24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 996  |  回复: 7
当前主题已经存档。

dragonball2000

金虫 (小有名气)

[交流] 关于实验室用精馏柱操作的问题

我用的是1m的那种,用的是减压精馏,把低沸点的物质蒸出来后就升高温度,想要蒸出高沸点物质,结果液泛了,这时要怎么办啊,不升温达不到沸点蒸不出来啊,但是一升温就液泛!
再就是请问大家精馏时是用什么加热的,我用的是电热套,节能控温仪控温,温度很不稳定
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ulanhot

木虫 (正式写手)

柱子保温了吗?
2楼2006-07-23 00:59:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuluzcj

至尊木虫 (正式写手)

先处理样品 吧,里面可能有碱性杂质.
3楼2006-07-23 07:51:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dragonball2000

金虫 (小有名气)

楼上的,请问为什么有碱性,这个是什么原理呢?
4楼2006-07-23 08:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
2楼说的“柱子保温”,我认为是正解。
我用的精馏柱大概也是1米,外壁有真空保温夹套,所以很少发生液泛。如果你的没有真空保温夹套,那就裹几层石棉布来保温吧(尤其是下面1/3更要保温好)。
另外,升温速度不能太快,浴温尽量保证一定程度的稳定也很重要。如果可能,用控制浴温比较稳定的仪器加热。电热套一般都控温不准(楼主也说了),所以我尽量用油浴来加热。不稳定的加热,很容易造成一会儿有蒸气上去,一会儿又没有了;或者蒸气的量不足以气化上面回流下来的馏分,这就造成液泛啦。

[ Last edited by pingj on 2006-7-23 at 09:57 ]
5楼2006-07-23 09:53:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dragonball2000

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的,我用的也是有真空夹套的,后来我又在外面加了层棉花,我的釜温大概接近200度了,请问又哪种油浴比较好呢?
6楼2006-07-23 11:24:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pingj

金虫 (著名写手)

到200度,估计至少得硅油浴了。也许需要沙浴。总之电热套由于控温不良的原因,我是不用来做这个的,拿来处理无水溶剂这种对温度要求不高的比较好用。
7楼2006-07-23 22:10:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzhiping

至尊木虫 (职业作家)


huyuchem(金币+1):谢谢
把低沸点的物质蒸出来后升高温度(注意:升温要慢),同时慢慢提高真空度。如果不熟练,先不要升高温度,先慢慢提高真空度,蒸出中间馏分,稳定后再升高温度蒸出高沸点物质。
8楼2006-07-25 06:41:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dragonball2000 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组 +21 hualkop 2026-04-12 23/1150 2026-04-15 22:02 by hualkop
[考研] 求助调剂,跨调 +19 X十甫寸Y 2026-04-11 20/1000 2026-04-15 21:18 by cuisz
[考博] 26年电池方向博士申请 10+3 15615939259 2026-04-09 4/200 2026-04-15 14:22 by kwansei
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +26 慕绝cc 2026-04-09 30/1500 2026-04-14 18:50 by 蔡苏阳
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 6/300 2026-04-14 16:40 by zhouxiaoyu
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 305求调剂 +8 玛卡巴卡boom 2026-04-11 8/400 2026-04-14 09:04 by pengliang8036
[考研] 一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂 5+5 chenny174 2026-04-10 37/1850 2026-04-14 07:39 by Abskk
[考研] B区0809 ,数一英一,290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[基金申请] 2026 WR青拔 +3 冬日阳光CAS 2026-04-09 6/300 2026-04-13 18:40 by liuchb715
[考研] 339求调剂 +8 hanwudada 2026-04-11 9/450 2026-04-12 15:36 by laoshidan
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成!
[考研] 0859,337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 11:34 by caotw2020
[考研] 087100初试311求调剂 +4 任雅琴 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:33 by zhq0425
[考研] 广东省 085601 329分求调剂 +14 Eddieddd 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:58 by bljnqdcc
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 281求调剂 +11 觉得好的吧 2026-04-10 11/550 2026-04-11 09:35 by 逆水乘风
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +3 LZH(等待调剂中 2026-04-09 3/150 2026-04-09 21:29 by wutongshun
[考研] 0860004 求调剂 309分 +6 Yin DY 2026-04-09 6/300 2026-04-09 10:19 by 啊李999
信息提示
请填处理意见