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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 分析前沿 » 【求助】ICP-MS测Na、Mg、Al问题
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200702010

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ICP-MS测Na、Mg、Al问题

ICP-MS测Na、Mg、Al几种元素标准曲线线性不好，

用冷焰模式测的，高浓度低浓度离子计数差别不大，有没有高手测过这几种元素，

接触ICP时间不长，希望各位不吝赐教
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1楼2011-01-18 15:41:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wsaluo

木虫 (著名写手)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
钠不好做，你可以试试，对这样品吹口气的结果。。。。。呵呵，我试过的哦。
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12楼2011-01-20 18:41:53
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
本人接触ICP小一年了，一般都是测水果蔬菜等样品中的多元素，包括楼主说的Na，Mg，Al等，其中Na和Mg都没有问题的，标曲R2都能在3个9以上，溶液浓度子在几个ppm范围，和标物对应的也很好，但是Al一直对不上，咨询了一些长期做ICP的前辈们也说Al对不上，后来就没在深究，不过现在一直在做。
样品前处理都是微波消解，然后用超纯水定容，标液用的安捷伦的多元素标液，一次可以测定多种元素的那种。

欢迎交流jwcwzb@163.com
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37楼2013-01-23 21:00:51
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普通回帖

swordgang

禁虫 (职业作家)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
2楼2011-01-18 18:05:40
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qindengke

新虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
200702010(金币+5): Na、Mg、Al分别什么条件啊，能说的详细些吗，谢谢，ppb级的也能测准么 2011-01-20 20:58:25
测的挺准的 Mg和Al正常条件就能测  Na要降低一下功率
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3楼2011-01-18 20:24:16
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416680992

木虫 (著名写手)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
没亲自做过ICP，一般给别人测试
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4楼2011-01-19 08:55:48
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408851978

木虫 (著名写手)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
200702010(金币+2): 谢谢回复，如果一定要测Na，有办法么，测的是ppb级的，也算盐度高么？ 2011-01-20 21:09:12
Na比较难测准，因为盐度高对锥影响较大，所以一般不进高盐度样品
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5楼2011-01-19 17:16:33
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happyjoys

木虫 (职业作家)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
200702010(金币+2): 谢谢回复！有解决污染的办法么，比如说用什么材质的瓶子什么的，Pt锥会不会好点咧 2011-01-20 21:11:19
一般钠是不容易测得准，很容易被污染的。。。
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6楼2011-01-19 23:20:06
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xgm1989

金虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
都是送给公共平台测试
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7楼2011-01-19 23:35:00
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truewz

至尊木虫 (文坛精英)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by xgm1989 at 2011-01-19 23:35:00:
都是送给公共平台测试

哪有公共平台
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8楼2011-01-20 00:22:03
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
标准曲线线性不好——会有这种情况
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9楼2011-01-20 09:26:00
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
mg al应该问题不大吧
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10楼2011-01-20 17:54:22
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zoujin129

禁虫 (知名作家)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
13楼2011-01-20 19:05:47
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200702010

金虫 (正式写手)
是不是跟样品有关系啊，我们测的是磷酸，没有办法
是不是粘度太大被干扰了呀
各位测Mg和Al什么条件啊，什么范围，ppb级的也能侧准么
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14楼2011-01-20 20:54:21
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石头荆

木虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
ICP-MS测Na、Mg、Al几种元素标准曲线线性不好，用冷焰模式测的，高浓度低浓度离子计数差别不大，有没有高手测过这几种元素，接触ICP时间不长，希望各位不吝赐教
用ICP-MS来分析以上几种元素含量是比较容易测定的。你如果测定的不太理想，你要从以下几个方面找原因：一、你的标准样品配制是否准确。二、仪器的管路是不通畅和干净，如果管路受到污染或不通畅，那么测定结果必然就有问题。三、样品制备和贮存是不是合乎要求。
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17楼2011-03-19 20:40:04
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zhangwei_0

木虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
很容易检测到Mg  Al的 一般也不测高盐份的东西 标线做好了 都能测得出来
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18楼2011-03-22 01:57:55
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xiaofang5288

铁虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
Na离子一般测不好，Mg和Al应该还可以，关键标准曲线要做的好，样品基体干扰不是很大
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19楼2011-03-22 11:09:58
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yclonion

银虫 (正式写手)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
努力学习一下，第一次碰接触ICP
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21楼2011-03-26 09:35:01
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spring29

禁虫 (职业作家)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
测Na、Al、Mg等要求试剂干净，我们这里用的是Miller去离子水，盐酸、硝酸都要预先经过亚沸蒸馏，样品用5%硝酸定容。
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22楼2011-03-28 19:29:24
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tin_gao

新虫 (初入文坛)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
Al和Mg都不应不好，可能是你操作的问题，或者你的标液中含有干扰元素，Na的检测不是很好，调一下参数也可以勉强测
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23楼2011-04-18 11:44:04
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cnstar

铁杆木虫 (正式写手)
★
200702010(金币+1):谢谢参与
Ｎa不好测的，太容易污染了。
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24楼2012-03-08 17:11:11
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liun119

金虫 (正式写手)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
型号 ,标准曲线浓度,相应值?只是曲线不好吗?是一直不好吗?我的要是老是这个情况,就要做拟合了,是不是记数和模拟的没有弄好,一般 钠 镁 都不用MS做的,铝没有办法 国标是ms的只能用它做，但是结果会稍微高点的，主要是酸空白有点高的。这仨个测水应该还可以的，有样品前处理还有难做的。
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25楼2012-03-16 22:05:46
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jchencs

金虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
Na的浓度如果较高的话，应该采用高倍系数，然后再测，应该很好测的。
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26楼2012-05-16 08:00:33
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无源

金虫 (正式写手)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
Al没问题的，Na属于高盐了，要切换一下进气
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27楼2012-06-04 20:04:08
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杨晓慧0307

银虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
听我师兄说，标曲不准，有波动是常有的事~帮顶一下~
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30楼2012-09-13 10:51:02
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丘人

新虫 (初入文坛)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
这些元素在物质中含量很高，标准曲线线性一定要好，如果样品浓度超过曲线应适当稀释。
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31楼2012-10-26 09:10:56
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ghost5524

金虫 (正式写手)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
不是吧？这都是比较容易测定的啊！不过标线都没做好，就别想测样品了
R2不能低于99.95%，否则别上样品，拉标线吧。注意感度要调好，还有貌似Na Mg Al是有的NG模式吧？是COOL模式吗？
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32楼2012-12-16 20:33:50
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
我们公司用的是ICP-OES，也需要测这几个元素的。不知道LZ测这几个元素的浓度范围是多少。我们测Na和Mg是ppm级，线性三个九很容易达到。Al是小于10ppb，三个九勉强达到。
我觉得做的时候要注意以下几点：
1.试剂纯度，酸什么的最好用进口的，我们用merck的。水用高纯水。
2.配制溶液时用的瓶瓶罐罐，也要注意一下。遇到过瓶子没洗干净，导致标准曲线不好的。建议用做该实验的瓶子用酸浸泡清洗
3.注意实验过程中环境温度的变化，不宜过大
4.雾化器、石英管污染问题，样品复杂，含盐高的，石英管容易污染，需多清洗。
5.样品浓度高的，最好稀释到合适范围后测定
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35楼2012-12-17 14:48:35
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s044154lyg

木虫 (著名写手)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
Na 一般使用离子色谱
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36楼2012-12-21 14:44:53
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chuanzhi

新虫 (初入文坛)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
我是这样测定的:
包括NaMgKCa和常见重金属同时测定:重金属曲线范围0.1-50ppb, NaMgKCa曲线范围0.1-200ppm,对,ppm单位.
使用He碰撞模式,5ml/min.积分时间:重金属0.3秒,NaMgKCa 0.1秒.
线性范围很好,结果也不错.
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38楼2013-01-31 10:58:16
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hubei9988

金虫 (著名写手)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
这几个元素，我在用ICP-MS时候检测曲线也不是很好，建议是做单标曲线、单独检测比较好。  或者是采用原子吸收避免此类问题。 另外，ICP-MS只能检测痕量的元素比较好（就是越衡量越好），对于在待测物中大量元素（比如，铁，钠，钾，钙，氯，铝，镁等不是很好）.若有疑问，必当详谈！请联系我：hubei9988@163.com
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39楼2013-04-29 16:04:35
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chm100958

新虫 (初入文坛)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
27楼: Originally posted by 无源 at 2012-06-04 20:04:08
Al没问题的，Na属于高盐了，要切换一下进气

怎么切换啊？
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40楼2013-10-21 16:05:20
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ICPMS

金虫 (正式写手)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与


讨论很激烈啊

我的建议，如果含量较高就用光谱测
含量实在很低，就硬着头皮把本底控制下，调下仪器参数再测  Mg，Al应该好测，K，Na的确费劲
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41楼2013-10-31 23:16:25
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hubei9988

金虫 (著名写手)
我在做ICP-MS时候也遇到过类似问题，就是植物体内大量元素的时候，线性和监测准确性均不是很好。后来改用之前抛弃的原子吸收做，或者是连续流动分析仪做，线性和准确度大大提高了！看了一些文献，说是ICP-MS检测越痕量的基体越准确，估计也是这个道理。就是说一台仪器也不是万能的！
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42楼2014-11-06 10:38:11
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石头2

木虫 (小有名气)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
35楼: Originally posted by 蚂蚁3821 at 2012-12-17 14:48:35
我们公司用的是ICP-OES，也需要测这几个元素的。不知道LZ测这几个元素的浓度范围是多少。我们测Na和Mg是ppm级，线性三个九很容易达到。Al是小于10ppb，三个九勉强达到。
我觉得做的时候要注意以下几点：
1.试剂纯 ...

你好，我用ICP-OES测定na，ppm级别，线性很难达到三个9 ，测定结果也不准。瓶子是用酸泡了的，酸是国产优级纯。这台ICP-OES经常用来测定地表水，会不会是系统被污染了导致的。
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43楼2014-12-29 15:56:13
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)
引用回帖:
43楼: Originally posted by 石头2 at 2014-12-29 15:56:13
你好，我用ICP-OES测定na，ppm级别，线性很难达到三个9 ，测定结果也不准。瓶子是用酸泡了的，酸是国产优级纯。这台ICP-OES经常用来测定地表水，会不会是系统被污染了导致的。...

如果标曲做不好，我们一般会做以下处理：
1.清洗矩管、雾化器。
2.观察泵管是否变形，及时更换。
供参考
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石头2
44楼2014-12-30 09:13:20
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石头2

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
44楼: Originally posted by 蚂蚁3821 at 2014-12-30 09:13:20
如果标曲做不好，我们一般会做以下处理：
1.清洗矩管、雾化器。
2.观察泵管是否变形，及时更换。
供参考...

谢谢，我试试看
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45楼2014-12-31 08:46:01
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chenwenhao12

新虫 (初入文坛)
★
200702010(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
43楼: Originally posted by 石头2 at 2014-12-29 15:56:13
你好，我用ICP-OES测定na，ppm级别，线性很难达到三个9 ，测定结果也不准。瓶子是用酸泡了的，酸是国产优级纯。这台ICP-OES经常用来测定地表水，会不会是系统被污染了导致的。...

标液配置出问题了。我这的ICP-OES测试Na元素标准曲线不确定度都是4个9以上的
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46楼2015-09-04 16:21:36
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qingmingwu11楼
2011-01-20 18:03  
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qingmingwu15楼
2011-01-21 08:50  
yqnj2hao16楼
2011-01-21 09:07  
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晕头转向20楼
2011-03-22 16:58  
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sjkzjw52028楼
2012-06-19 20:39  
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sjkzjw52029楼
2012-06-19 20:39  
organicsuper33楼
2012-12-16 23:01  
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su-b0834楼
2012-12-17 12:10  
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