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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】救命贴--关于MC-LR（藻毒素-LR）标准品问题，100微克的。--实验总失败
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lixin1609

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】救命贴--关于MC-LR（藻毒素-LR）标准品问题，100微克的。--实验总失败

用藻毒素-LR做实验，买了Enzo的100ug的标准品，结果标准品用纯水稀释后（1ug/ml和20ug/ml）在LC-MS上，用乙腈和水、甲醇和水分别做流动相，啥响应也没有，只有杂质和噪声的微小的峰。后来怕是操作方法不对，或者水的溶解度不够，换成甲醇溶解（又买了一只标准，用前还离心了），上液相-质谱，还是啥响应也没有，到底是哪个步骤出错了，年前要结果，急啊。
PS：仪器是安捷伦1200，质谱是电喷雾离子源，离子阱的。流动相就是参考最常见的AB相配比，梯度洗脱、等度洗脱、100%乙腈洗脱都试了，都没有响应。
怀疑是标准品本身是空的或者过期了，或者C18反相柱子用的不对（用的是最普通的1200配套的那个150mm的柱子，Zor-Bax），或者我也想不出来了。
各位达人赶紧想想法子啊。
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1楼2011-01-17 15:52:18
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)
lixin1609(金币+5): 太感谢了 2011-01-17 16:56:08
lixin1609(金币+1): 谢谢，问题已解决。 2011-04-25 23:25:10
质谱方法是不是对头，直接进样有没有质谱峰
在用这个标样前其它标样能不能出峰
自动进样器设置有没有问题

MC用甲醇溶解应该没有问题，纯水的话溶解度应该可以，不过质谱响应会低很多
引用回帖:
Originally posted by lixin1609 at 2011-01-17 15:52:18:
用藻毒素-LR做实验，买了Enzo的100ug的标准品，结果标准品用纯水稀释后（1ug/ml和20ug/ml）在LC-MS上，用乙腈和水、甲醇和水分别做流动相，啥响应也没有，只有杂质和噪声的微小的峰。后来怕是操作方法不对 ...

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2楼2011-01-17 16:31:09
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lixin1609

木虫 (正式写手)
补充一些资料。
C18柱子型号是Zor-Bax SB-18 2.1*150mm 3.5micro，还有一个是Zor-Bax 5mm的短柱，填料时两端封装耐高酸硅胶键合C18键。
各位达人赶紧想想法子啊。顺便求安捷伦的实验室工程师联系方式。

[ Last edited by lixin1609 on 2011-1-18 at 15:34 ]
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3楼2011-01-18 10:31:43
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lianlili

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lixin1609(金币+1): 问题已解决，谢谢。 2011-05-08 21:52:26
考虑流动相的配比，我们用纯乙腈做流动相，同样是不出峰，调整水-乙腈的比例，柱温也影响峰型的
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4楼2011-05-08 20:16:43
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