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【求助】求助关于土壤易氧化碳的问题
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我最近在做土壤易氧化碳,用的KMnSO4氧化比色法,但是发现空白样的吸光度值居然都小于有土壤反应的样品。师兄师姐指出可能是由于我将稀释250倍的溶液过夜后再比色的,之后又重做了一次,保证保准液和各样品在离心完后半小时之内比色完,但结果也是一样,百思不得其解,故求助给位,期待哪位能帮我指点迷津,多谢! 实验步骤如下: ① KMnO4标准溶液的配置 按照0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6mmol/l的浓度,配置KMnO4标准溶液,因此需称取分别为0,0.0316,0.0632,0.0948,0.1264,0.1580,0.1896,0.2212,0.2528g的KMnO4,定容在1L的容量瓶中; ② 用紫外可见分光光度计,在565nm处测出其吸光度,绘制工作曲线; ③ 25℃下,按照已测的样品总有机碳,保证每个土样碳含量落在15-30mg范围内,计算每个土样的对应重量。装入100ml离心管中,加333 mmol•L-1的高锰酸钾溶液25 ml,密封瓶口,在250r•min-1振荡1h。同时做空白样; ④ 振荡后的样品以4000r•min-1离心5min,之后取上清液用去离子水按1∶250的液∶水比例稀释; ⑤ 稀释液在565nm的分光光度计上比色,测定稀释样品的吸光率,由不加土壤的空白与土壤样品的吸光率之差,计算出高锰酸钾浓度的变化,并进而计算出氧化的碳量; ⑥ 根据高锰酸钾的消耗量,即求出样品的EOC。 |
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