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【求助】求助关于土壤易氧化碳的问题
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我最近在做土壤易氧化碳，用的KMnSO4氧化比色法，但是发现空白样的吸光度值居然都小于有土壤反应的样品。师兄师姐指出可能是由于我将稀释250倍的溶液过夜后再比色的，之后又重做了一次，保证保准液和各样品在离心完后半小时之内比色完，但结果也是一样，百思不得其解，故求助给位，期待哪位能帮我指点迷津，多谢！ 实验步骤如下： ① KMnO4标准溶液的配置 按照0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4，1.6mmol/l的浓度，配置KMnO4标准溶液，因此需称取分别为0，0.0316，0.0632，0.0948，0.1264，0.1580，0.1896，0.2212，0.2528g的KMnO4，定容在1L的容量瓶中； ② 用紫外可见分光光度计，在565nm处测出其吸光度，绘制工作曲线； ③ 25℃下，按照已测的样品总有机碳，保证每个土样碳含量落在15-30mg范围内，计算每个土样的对应重量。装入100ml离心管中，加333 mmol•L-1的高锰酸钾溶液25 ml，密封瓶口，在250r•min-1振荡1h。同时做空白样； ④ 振荡后的样品以4000r•min-1离心5min，之后取上清液用去离子水按1∶250的液∶水比例稀释； ⑤ 稀释液在565nm的分光光度计上比色，测定稀释样品的吸光率，由不加土壤的空白与土壤样品的吸光率之差，计算出高锰酸钾浓度的变化，并进而计算出氧化的碳量； ⑥ 根据高锰酸钾的消耗量,即求出样品的EOC。 |
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