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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】【求助】聚合染料分子量的测定
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kami79

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】【求助】聚合染料分子量的测定

我现在在做一种碱性染料的聚合反应，想测定它的分子量。估计分子量最多到一两万，现在我们用质谱测试只能看到1500以下的。
溶解度乙酸>甲醇>DMF，这三种的溶解度也不大，甲醇和DMF中均有少量不溶物，其他溶剂溶解度均不好，如THF加大量也只能溶30%。
我想用GPC测试，但一般都是用THF和水相的，而且一看到染料都不给测。
请教：
哪里能做DMF相的GPC，并愿意做染料。如果能给出电话则感激不尽。
有无其他的建议？
谢谢。
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1楼 2011-01-14 11:05:42
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
kami79(金币+3): 说的道理很深入，只是因为样品本身困难太大，没有太大帮助。 2011-01-17 10:05:56
kami79(金币+3): 但还是非常感谢。 2011-01-17 10:06:40
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-23 15:52:09
可以用乙酸乙酯做溶剂-流动相试一试。还可以适当加热、搅拌以促进样品溶解。另外，如果你的样品颜色是深黑色的，那么还是不太好做啊，主要是示差折光检测器、激光散射检测器等等都会因为样品不透光或者大量吸光而造成信号失真。如果样品有紫外吸收，那么用紫外检测器还可能好些。
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2楼2011-01-14 16:18:38
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-23 15:52:16
引用回帖:
Originally posted by kami79 at 2011-01-14 11:05:42:
我现在在做一种碱性染料的聚合反应，想测定它的分子量。估计分子量最多到一两万，现在我们用质谱测试只能看到1500以下的。
溶解度乙酸>甲醇>DMF，这三种的溶解度也不大，甲醇和DMF中均有少量不溶物，其他溶 ...

我又仔细看了看你的样品溶解度，我觉得你的样品用DMF也不合适。如果可以在乙酸中较好溶解，那么可以尝试用甲酸做溶剂-流动相，只需要选择极性有机酸柱子即可。可惜，目前国内这种柱子的实际用户极少。国外较多，做尼龙分析，基本上全用甲酸了，不论是特性粘度还是GPC。不知道你是否感兴趣把样品送到国外测试呢？价格当然贵一些了。我曾经为客户作过六氟异丙醇体系样品的GPC分析，就是送到国外做的。
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3楼2011-01-20 12:07:36
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weirensi

至尊木虫 (著名写手)
★
kami79(金币+2): 2011-01-21 14:05:04
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-23 15:52:25
引用回帖:
Originally posted by kami79 at 2011-01-14 11:05:42:
我现在在做一种碱性染料的聚合反应，想测定它的分子量。估计分子量最多到一两万，现在我们用质谱测试只能看到1500以下的。
溶解度乙酸>甲醇>DMF，这三种的溶解度也不大，甲醇和DMF中均有少量不溶物，其他溶 ...

试过其它源的质谱吗？MALDI之类的
中科院化学所似乎有DMF的GPC柱子，电话我也不清楚，但是不知道愿不愿意做染料。
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4楼2011-01-20 13:00:17
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
kami79(金币+2): 2011-01-21 14:05:09
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-23 15:52:33
引用回帖:
Originally posted by weirensi at 2011-01-20 13:00:17:

试过其它源的质谱吗？MALDI之类的
中科院化学所似乎有DMF的GPC柱子，电话我也不清楚，但是不知道愿不愿意做染料。

做这么低浓度的特性粘度分析尚且困难，还怎么做质谱仪啊分析？难道质谱可以做超大分子量聚合物？
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5楼2011-01-20 17:58:53
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weirensi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2011-01-20 17:58:53:

做这么低浓度的特性粘度分析尚且困难，还怎么做质谱仪啊分析？难道质谱可以做超大分子量聚合物？

这分子量大妈？PDI小的话，MALDI用不同的基质是可以测量聚合物分子量的。
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6楼2011-01-21 09:38:05
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-23 15:52:42
引用回帖:
Originally posted by weirensi at 2011-01-21 09:38:05:

这分子量大妈？PDI小的话，MALDI用不同的基质是可以测量聚合物分子量的。

唉，哥们儿，他的浓度都小到0.1mg/ml了，而且还不溶呢，当然分子量很大了！当然也可以能是溶剂不合适，但是即使溶剂合适，估计分子量也小不了，没法儿用质谱仪分析。看来您不是搞高分子的吧？搞高分子的，基本上没有人用质谱仪分析聚合物的分子量和分子量分布。常用的方法是：特性粘度、GPC和流变。此外，分子量小的，还有其他方法；分子量特大的，也有诸如场流、超速离心等方法。单就分子量分布，质谱就做不了！
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7楼2011-01-21 09:50:14
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kami79

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2011-01-21 09:50:14:


唉，哥们儿，他的浓度都小到0.1mg/ml了，而且还不溶呢，当然分子量很大了！当然也可以能是溶剂不合适，但是即使溶剂合适，估计分子量也小不了，没法儿用质谱仪分析。看来您不是搞高分子的吧？搞高分子的，基本 ...

高分子一般是不用质谱分析，因为分子量都是十几万乃至更高。
我这个东西分子量从几百开始，估计不超过一两万，按理说是可以用maldi或者ESI（如果能带多电荷）做，但是可能是样品原因最多出到三千，往上就看不出来了。

两位说的都有道理，多谢了。我再试一下。
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8楼2011-01-21 14:04:29
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