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【求助】50金求助GPC的测试表征问题
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我是做药物化学的，对GPC不是很懂。今日，投稿的一篇文章回消息了，审稿人建议补充我合成的化合物的GPC的数据。我搜索了小木虫里关于GPC的帖子，但是还是有许多不懂的地方，所以特此来高分子版求助。 希望虫友多多帮助啊！ 1 我的目标化合物分子量1000到2200，我看很多帖子说分子量太小测出来的结果不准（有虫友说小于3000测定意义都不大）。这个分子量是不是偏小了些？ 2 样品的溶解量需要多少呢？我看有的帖子里写的是5-10mg/1.5ml。 我们学校的测试中心只有THF的柱子。但是我的样品在THF里溶解度可能达不到。只能部分溶解于THF（THF液点TLC能检测到有我的产品）。 有没有什么简单的办法判断样品的溶解度是否达到测试要求呢？ 如果溶解度不佳，是不是也要严重影响测试的结果？ 3 我的化合物的结构里，有一段酸性的寡肽（6-7个连续的多肽侧链的羧基），具有一定的酸性（溴甲酚绿可显色成亮黄色）。这种极性基团是否会影响测试呢？ 4 补充一点。审稿人要求我做GPC，是想让我用GPC说明纯度问题。审稿人的意思是我的H-NMR数据里，很多峰的裂分都成m（没有按照裂分规则成单峰双峰这种，可能是分子量比较大，一些远程耦合什么的影响的吧），所以不能用H-NMR说明纯度还可以。所以让我补充一些测试说明纯度的，审稿人建议GPC。还有没有其他什么手段去辅助说明的？我想到的就是元素分析。不过说老实话。。。我的东西的纯度肯定很难达到元素分析的纯度啊。。。。 谢谢各位高人了！ 不胜感激！ [ Last edited by xiaoniu_e on 2011-1-10 at 14:35 ] |
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dashyi(金币+2):欢迎交流 2011-01-12 14:00:02
xiaoniu_e(金币+10):很详细具体！谢谢了！收获很大！预约了明天去测，测回来有不懂的再向你请教。 2011-01-12 19:08:16
dashyi(金币+2):欢迎交流 2011-01-12 14:00:02
xiaoniu_e(金币+10):很详细具体！谢谢了！收获很大！预约了明天去测，测回来有不懂的再向你请教。 2011-01-12 19:08:16
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GPC测试的问题： 就分子量来说，有专门分离低分子量样品的柱子，比如100-10000。你找人测的时候问清楚用的柱子型号，分离范围，判断适不适合你的样品，适合了再说溶解样品的事。一般测试浓度在2mg/mL,你的样品分子量太小可以配成3-4mg/mL，不好溶解的话，可以适当加热，只要室温不析出就没有问题。 但是从你说的结构含有COOH来说，可能会跟柱子填料间有相互作用，不容易出正常的淋洗谱图。 |
2楼2011-01-12 13:57:28
3楼2011-01-12 21:58:55
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东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-12 22:57:36
xiaoniu_e(金币+5): 谢谢！！！ 2011-01-16 19:28:32
xiaoniu_e(金币+5): 帖子已沉，剩余的金币分给积极参与讨论的虫友。 2011-04-26 17:33:20
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2011-01-12 22:57:36
xiaoniu_e(金币+5): 谢谢！！！ 2011-01-16 19:28:32
xiaoniu_e(金币+5): 帖子已沉，剩余的金币分给积极参与讨论的虫友。 2011-04-26 17:33:20
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关于第二个问题，THF中溶解度需要达到6～8mg/ml，溶解度低很可能是不能完全溶解(往往高分子量组分较低分子量组分难溶)，如果这样测定值会偏小。 “如果溶解度不佳，是不是也要严重影响测试的结果？”我个人认为会严重影响 [ Last edited by ChemiSteve on 2011-1-12 at 22:55 ] |
4楼2011-01-12 22:53:33
xiaoniu_e(金币+10): 谢谢参与讨论！滴定的方法有可参考的文献吗？很少看到这么表征的。 2011-01-16 19:29:41
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1 我的目标化合物分子量1000到2200，我看很多帖子说分子量太小测出来的结果不准（有虫友说小于3000测定意义都不大）。这个分子量是不是偏小了些？ 这个分子量可以用核磁计算，或者质谱，GPC仅作为参考 2 样品的溶解量需要多少呢？我看有的帖子里写的是5-10mg/1.5ml。 我们学校的测试中心只有THF的柱子。但是我的样品在THF里溶解度可能达不到。只能部分溶解于THF（THF液点TLC能检测到有我的产品）。 有没有什么简单的办法判断样品的溶解度是否达到测试要求呢？ 如果溶解度不佳，是不是也要严重影响测试的结果？ 一般2-5mg/ml， 你按照这个量去溶解下试试就可以了，浓度态度，信号不准 3 我的化合物的结构里，有一段酸性的寡肽（6-7个连续的多肽侧链的羧基），具有一定的酸性（溴甲酚绿可显色成亮黄色）。这种极性基团是否会影响测试呢？ 如果真的侧链是羧基的话，你完全可以用滴定的方法来测试 4 补充一点。审稿人要求我做GPC，是想让我用GPC说明纯度问题。审稿人的意思是我的H-NMR数据里，很多峰的裂分都成m（没有按照裂分规则成单峰双峰这种，可能是分子量比较大，一些远程耦合什么的影响的吧），所以不能用H-NMR说明纯度还可以。所以让我补充一些测试说明纯度的，审稿人建议GPC。还有没有其他什么手段去辅助说明的？我想到的就是元素分析。不过说老实话。。。我的东西的纯度肯定很难达到元素分析的纯度啊。。。。 谢谢各位高人了！ 你可以走个HPLC，应该能说明问题 |
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