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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【讨论】25毫升反应釜装多少的反应物，大概多少个毫升
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20465200

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】25毫升反应釜装多少的反应物，大概多少个毫升

小弟初次尝试单晶生长，买了几个25ml的反应釜，想问一下大概里面都装多少含有配体和配位中心的反应液，是不是与所用溶剂的蒸汽压有关，大家初次都是咋个摸索的，交流一下……
附：大家比价踊跃，追加好了，如果有不够，继续追加

[ Last edited by 20465200 on 2011-1-5 at 16:36 ]
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1楼 2011-01-05 14:52:55
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
20465200(金币+3):呵呵……第一个奖励 2011-01-05 16:28:39
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:16:56
我们一般7-10ml/17ml
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2楼2011-01-05 15:41:56
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doudou0426

金虫 (小有名气)
★
20465200(金币+2):比上面的少啊 2011-01-05 16:28:55
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:17:44
一般都不超过10mL的
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3楼2011-01-05 15:53:10
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hf.lee

至尊木虫 (知名作家)
20465200(金币+2):还搅拌，这个确实是比价麻烦，上面情况下才搅拌呢，难道都要搅么 2011-01-05 16:29:42
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:18:11
加完料搅拌反应的时候不溢出来就行
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4楼2011-01-05 16:01:15
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lilacdan

铁杆木虫 (正式写手)
★
20465200(金币+5):这个详细，果然是根据蒸汽压来的，看来蒙的有点靠谱，谢谢哈 2011-01-05 16:30:38
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:18:28
得看你用什么溶剂？？
比如甲醇、乙醇、乙腈低沸点的，大约烧60°··90°，体积一般10···18ml都行
用水、DMF的话一般温度可以高点，180都没问题，体积就要小点，10ml左右·····
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5楼2011-01-05 16:10:51
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454106649

木虫 (著名写手)

~~~

★
20465200(金币+3):第一线的经验是最重要的，我明后天就开始做了，这是个长期的过程啊，与君共勉 2011-01-05 16:31:56
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:18:45
我觉得是不超过70%就行，有人说80%也可以！我一般160℃，放的是15ml（25ml）的量，有时候也会多一点，也不会超过20ml！要看你烧的溶剂，烧多少度了，要是溶剂沸点低温度高的话，就少放吧！不过低沸点的溶剂最好别烧高温！
                                 小硕，刚进实验室半年，疏漏之处望众兄弟指正！
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6楼2011-01-05 16:17:06
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tiantian_199

新虫 (小有名气)
★
20465200(金币+3):嗯，你装得最多，肯定是最厉害那个，这个填充度到是第一次听说，浅薄了哈 2011-01-05 16:33:12
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:19:00
我最多加到过20ml，而且就这个条件才出单晶，其他的填充度全是沉淀，填充度可以用来调节体系的压力，多试几次吧，祝楼主成功！
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7楼2011-01-05 16:30:14
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hf.lee

至尊木虫 (知名作家)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+3):这个有点难说 2011-01-05 22:00:44
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:19:15
搅不搅拌看实际需求
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8楼2011-01-05 16:46:58
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windstory

捐助贵宾 (著名写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+2):这个范围确实比较可靠，不过试验一下可能就搞定 2011-01-05 22:01:15
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:19:28
一半以下
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9楼2011-01-05 16:57:51
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bunnybb

金虫 (正式写手)
★ ★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+5):这个中肯，只不过人都是懒的，都想站在你们这些巨人的肩上试试远眺的感觉，当然最后什么都是自己来的，谢谢哈 2011-01-05 22:02:51
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！有道理 2011-01-11 09:19:59
你可以进行对比试验
不同的实验体系是不一样的
其他体系的材料只能借鉴，不能照搬
可以先做一系列的看一下自己体系是怎样的，找出最佳填充率。
然后调控原料等
这样试验现象系统还容易解释
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11楼2011-01-05 17:24:15
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小不点点

木虫 (著名写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+2):一看就知 此为经验之谈 2011-01-05 22:03:28
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:20:13
不能超过十毫升
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12楼2011-01-05 17:36:18
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zhoulei4186

木虫 (著名写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+2):和楼下的一致 2011-01-05 22:03:48
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:20:23
三分之一左右吧
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13楼2011-01-05 17:40:07
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xg6043

银虫 (小有名气)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+2):和楼上的一致 2011-01-05 22:04:01
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:20:28
不要超过体积的2/3
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14楼2011-01-05 18:02:09
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+3):你的和那个几楼（我说不清楚），观点有点冒昧，这个长晶体不是要保持稳定么？提前搅拌我能理解，要是一致搅拌？ 2011-01-05 22:05:14
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:20:35
都是需要搅拌的！
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15楼2011-01-05 18:20:21
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zoujin129

禁虫 (知名作家)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+2):简约也很简单 2011-01-05 22:05:37
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:20:42
本帖内容被屏蔽
16楼2011-01-05 18:41:23
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mfye

新虫 (小有名气)
★ ★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+2):这个很多人都这么讲，看来是对的 2011-01-05 22:06:00
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:20:55
看溶剂了，低沸点的少些，高沸点的多些，一般70％左右吧
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17楼2011-01-05 18:41:54
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韩松

木虫 (著名写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+3):奇怪哈，大家多交流好 2011-01-05 22:06:33
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:21:11
引用回帖:
Originally posted by hf.lee at 2011-01-05 16:46:58:
搅不搅拌看实际需求

我的反应在常温常压下反应很迅速，所以没搅拌。160度乙醇烧了24小时不过好像没完全反应。
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18楼2011-01-05 20:16:02
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20465200

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 20465200 at 2011-01-05 14:52:55:
小弟初次尝试单晶生长，买了几个25ml的反应釜，想问一下大概里面都装多少含有配体和配位中心的反应液，是不是与所用溶剂的蒸汽压有关，大家初次都是咋个摸索的，交流一下……
附：大家比价踊跃，追加好了，如 ...

看来人不是很多啊，大家多交流啊！只要是长晶体的，和这个装样量没关的也可以讨论的。我再加金币，如果可以，我把我的金币全加进来，不知违规不?
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19楼2011-01-05 22:08:58
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:21:49
20465200(金币+6):呵呵 谢谢 2011-01-11 13:18:39
不能超过三分之二-----
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22楼2011-01-10 13:55:50
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wjiawei

至尊木虫 (知名作家)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:21:58
20465200(金币+6):呵呵 谢谢 2011-01-11 13:18:56
二分之一～三分之一
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23楼2011-01-10 13:56:56
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soarfalcon8808

铁杆木虫 (职业作家)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+6):共勉 2011-01-11 13:19:09
纯支持及学习
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24楼2011-01-10 13:58:37
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子罕

木虫 (正式写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+6):不需精确，就是试一下 2011-01-11 13:19:34
溶剂很关键，不需要太精确吧，祝你好运啊
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25楼2011-01-10 14:00:57
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lianxiaomi

木虫 (小有名气)
★ ★
20465200(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:22:34
个人感觉压力大些好，也就是装的多些好！如果是25mL的反应釜，我一般会加10mL
以上，当然也不要装的太满，不超过20mL
个人经验仅供参考！
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27楼2011-01-10 21:00:29
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我不是陈冠希

铜虫 (小有名气)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
不太清楚噢
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2386813&fpage=1
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29楼2011-01-10 22:00:23
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czb824

木虫 (小有名气)
★ ★
20465200(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:22:56
20465200(金币+6):嗯，试过几次了，情况很恐怖 2011-01-11 13:20:39
这个东西需要自己慢慢摸索，不同的体系不同的条件都是不同的，建议楼主不要偷懒，自己摸条件。水热反应就是慢工出细活，天道酬勤。
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31楼2011-01-11 08:42:31
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bijinglu

金虫 (著名写手)
★ ★
20465200(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！这个可能会有危险的吧 2011-01-11 09:23:35
20465200(金币+4):你够厉害 2011-01-11 13:20:19
反应釜反应一般都是高温高压，很安全，溶剂加满，我就是这么做的


你们是烧单晶啊，我是用它做反应，一般难反应的化合物，我用它去高温高压做反应，在说了  楼主也没说要烧单晶啊。

[ Last edited by bijinglu on 2011-1-11 at 15:38 ]
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32楼2011-01-11 08:54:55
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__潇潇洒洒

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★
20465200(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2011-01-11 09:23:47
不超过三分之二
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33楼2011-01-11 09:00:17
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chenypzh

至尊木虫 (文坛精英)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
≤20ml
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34楼2011-01-11 09:03:47
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jary000

银虫 (小有名气)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
调料为容积的2/3
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35楼2011-01-11 09:06:50
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
水热填充度60-80%，溶剂热就要看溶剂的沸点了，沸点高的话可以适当高一些，沸点低的话比如甲醇等就要小一些而且反应釜烧的温度也要低一些。
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37楼2011-01-11 09:13:27
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xiemaomao

木虫 (正式写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+5):三年啊，你得烧出多少宝贝啊 2011-01-11 13:21:20
15ml吧，做了3年溶剂热了，一直是15ml
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38楼2011-01-11 09:14:25
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huang1987

木虫 (著名写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
一半以下吧。
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39楼2011-01-11 09:20:13
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pikki561

木虫 (著名写手)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
我原来用50ml的反应釜，一般不超过70%，用的是乙醇的体系
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40楼2011-01-11 09:23:43
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泉水叮咚3369

金虫 (小有名气)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
别超过反应釜体积的三分之二。
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41楼2011-01-11 09:26:03
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bijinglu

金虫 (著名写手)
我用水做溶剂加热180反应24小时  都做过n次了
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42楼2011-01-11 09:37:45
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swimyan

新虫 (小有名气)
★
20465200(金币+1):谢谢参与
20465200(金币+5):呵呵，情况很复杂啊 2011-01-11 13:22:09
这个一般不超过80%，如果你的温度比较低还可以装到85%就不能再多了。温度高你就少放点
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43楼2011-01-11 09:55:43
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20465200

银虫 (小有名气)
我想尝试用高分子来做配体，配体是一带羧基的酯，分子量有点高，估计在十万甚至更高，该高分子在DMSO里有少量溶解，结果我用混合溶剂，最后出现凝胶了。这个是不是不可能配上呢，我不一定做晶体，但是一定要配上，大家觉得后来可能出个啥玩意儿呢
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44楼2011-01-11 13:25:08
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paulpaulzj10楼
2011-01-05 17:10   回复  
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071081113220楼
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071081113221楼
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silicare26楼
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tammie28楼
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