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winbo

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】同一物种两个xrd谱图分析

小弟得到同一物物质两种xrd谱图，请教高手帮助分析两种谱图的区别。
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1楼 2011-01-04 20:46:59
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
winbo(金币+30):谢谢指导 2011-01-10 20:00:45
引用回帖:
Originally posted by winbo at 2011-01-04 20:46:59:
小弟得到同一物物质两种xrd谱图，请教高手帮助分析两种谱图的区别。



既然是同一物质，为什么弄出两个XRD谱图来呢？而且不同衍射峰的相对强度还相差那么大？是不是给人化验产品做抽样分析啊？已经帮了你一次给你找对一种结晶相了，你不肯详细说明样品的来源、元素组成，又让我再次帮忙分析，叫人怎么帮呢？
从两个谱图对照分析，如果制样和测试条件一致，42-1100的相对结晶度比较高。两个样品都含有除Oxalyhydroxamic acid外的另一种或多种杂质晶相，既可能是合成Oxalyhydroxamic acid过程引入或产生的有机物，也可能是Oxalyhydroxamic acid与金属离子形成的配位络合物。
两个样品均存在严重的取向效应，如果不是晶粒取向生长而是颗粒较大且不匀引起制样时有取向性造成，可以通过仔细研磨消除或减弱。但有机物在高于40度角仍有如此高的相对衍射强度，似乎有些不寻常。
42-3100测试时制样不规范，衍射峰向低角度平均平移0.07度。
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5楼2011-01-08 16:32:04
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
winbo(金币+20):谢谢，样品组分就是C2H4N2O4，能不能帮我详细分析一下。 2011-01-05 21:52:10
从两个谱看，似乎是两种结晶相的混合物，只是两种结晶相的比例不同而已。谱图42－3100似乎其中衍射峰向低角度平移0.1度，可能是压片没压好造成的。
不知道样品的具体成分，只能盲检，得到匹配程度较高的两个结晶相是JCPDS No.41-1726和JCPDS No.46-1342，分别是Oxalyhydroxamic acid (C2H4N2O4)和Beryllium borate hydroxide hydrate [Be2(BO3)(OH)(H2O)]。
以上结果仅供参考。找人帮忙最好能提供一些具体信息，比如说明主要成分或包含元素种类等。
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2楼2011-01-05 16:43:06
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wukong6170

铁杆木虫 (正式写手)
winbo(金币+10):谢谢，这种物质颗粒确实较大，怎么才能避免这个问题？ 2011-01-05 21:57:37
如果是颗粒较大的粉体，就是同种物质也可能出项峰强度不一样的问题。
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3楼2011-01-05 17:19:53
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wukong6170

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by winbo at 2011-01-04 20:46:59:
小弟得到同一物物质两种xrd谱图，请教高手帮助分析两种谱图的区别。

我原来做过煤炭烧过的残渣的XRD，研碎之后效果很明显，如果是晶体，亦可以研磨试试，但是晶体研磨的过细的话会使晶体表面趋于无序状态，使衍射峰变宽。
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4楼2011-01-05 22:13:57
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