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zoujing10(金币+15, 翻译EPI+1):谢谢了 2011-01-03 17:09:25
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以下，列举实施步骤对本发明给予进一步具体说明，本发明并不仅限于这些实验步骤。参考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造） 连接带有有搅拌机，滴定漏斗，温度计，带有起泡器（气体以小细泡的形式进入液体的装置）的氮气导入管的500ml四口烧瓶，加入（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光学纯度99.3%ee)，在温室下将200ml的亚酰硫二氯（thionyl chloride）（326.2g,2.74mol)边搅拌边滴定一个小时。一边观察气泡产生状况，在恒温油槽中缓慢加热至50度加热3个小时。之后，7-4kpa减压下，恒温油槽内的温度为50度时减压蒸馏出去低沸物，得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 293.8g.取一部分做样本，用甲醇甲酯化，通过以下条件分析（绝对检量线法），纯度为87.8wt%,收率为95.8%。可不用硫代羧酸化工程进一步精制便可使用。 （HPLC分析条件）tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride （甲酯 methyl ester）的定量 |
2楼2011-01-03 17:00:37