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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 醋酐怎么除去
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xiaohe11

新虫 (小有名气)

[求助] 醋酐怎么除去

我在做羟基的保护，醋酐作为保护剂和溶剂，DMAP为催化剂，反应后用水泵旋蒸蒸不出来，油泵也没蒸出来，可能真空度不够，温度设的40度，谁旋蒸过醋酐，怎么才能旋蒸掉呢。
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1楼 2010-12-30 10:40:53
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yehui_2001

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+1, 博学EPI+1): 2011-04-27 08:39:05
醋酸酐沸点139．6℃，通过旋蒸一般很难除干净的。如果产物不怕碱的话，楼主可以将产物溶解在二氯甲烷或乙酸乙酯里后，再用碳酸氢钠溶液洗两遍，就可以完全除去醋酸酐。
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2楼2010-12-30 11:23:21
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+7): 2011-04-27 08:39:28
讲的已经很全面了，用碱洗吧。
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只愿君心似我心，定不负相思意！
3楼2010-12-30 12:59:14
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saint832006

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最简单的方法就是旋蒸，用油泵减压蒸，温度加高点，七八十度就OK了
不过对油泵损害比较大，嘿嘿
别让老板发现了~~
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4楼2010-12-30 15:14:36
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xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yehui_2001 at 2010-12-30 11:23:21:
醋酸酐沸点139．6℃，通过旋蒸一般很难除干净的。如果产物不怕碱的话，楼主可以将产物溶解在二氯甲烷或乙酸乙酯里后，再用碳酸氢钠溶液洗两遍，就可以完全除去醋酸酐。

碱性条件产物会降解的
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5楼2010-12-30 18:11:06
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xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by saint832006 at 2010-12-30 15:14:36:
最简单的方法就是旋蒸，用油泵减压蒸，温度加高点，七八十度就OK了
不过对油泵损害比较大，嘿嘿
别让老板发现了~~

我第一次做少量的就是用油泵直接抽的，抽出来了，这一段时间油泵坏掉了，送去修了，我去我同学实验室用油泵抽却没抽出来，貌似他们的泵真空度不够。
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6楼2010-12-30 18:14:16
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pyq3216891

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的小试跟中试都是直接浓缩的，关键是：1、70~80度减压2、加2M以上的乙醇
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7楼2011-01-11 13:17:27
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wangxwei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用水洗即可
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8楼2011-01-12 13:59:38
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bitliuning

木虫 (正式写手)
我做过100mmol 尿苷保护的  尿苷 醋酸酐吡啶二氯甲烷溶液中反应  60°  

3小时TLC反应完全  1M HCl 洗三四次 就可以全部洗掉吡啶和醋酸酐

悬除溶剂  基本可得固体 重结晶下就可以了
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9楼2012-01-15 22:30:30
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