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xiaohe11

新虫 (小有名气)

[求助] 醋酐怎么除去

我在做羟基的保护,醋酐作为保护剂和溶剂,DMAP为催化剂,反应后用水泵旋蒸蒸不出来,油泵也没蒸出来,可能真空度不够,温度设的40度,谁旋蒸过醋酐,怎么才能旋蒸掉呢。
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yehui_2001

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+1, 博学EPI+1): 2011-04-27 08:39:05
醋酸酐沸点139.6℃,通过旋蒸一般很难除干净的。如果产物不怕碱的话,楼主可以将产物溶解在二氯甲烷或乙酸乙酯里后,再用碳酸氢钠溶液洗两遍,就可以完全除去醋酸酐。
2楼2010-12-30 11:23:21
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+7): 2011-04-27 08:39:28
讲的已经很全面了,用碱洗吧。
只愿君心似我心,定不负相思意!
3楼2010-12-30 12:59:14
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saint832006

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最简单的方法就是旋蒸,用油泵减压蒸,温度加高点,七八十度就OK了
不过对油泵损害比较大,嘿嘿
别让老板发现了~~
4楼2010-12-30 15:14:36
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xiaohe11

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yehui_2001 at 2010-12-30 11:23:21:
醋酸酐沸点139.6℃,通过旋蒸一般很难除干净的。如果产物不怕碱的话,楼主可以将产物溶解在二氯甲烷或乙酸乙酯里后,再用碳酸氢钠溶液洗两遍,就可以完全除去醋酸酐。

碱性条件产物会降解的
5楼2010-12-30 18:11:06
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xiaohe11

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by saint832006 at 2010-12-30 15:14:36:
最简单的方法就是旋蒸,用油泵减压蒸,温度加高点,七八十度就OK了
不过对油泵损害比较大,嘿嘿
别让老板发现了~~

我第一次做少量的就是用油泵直接抽的,抽出来了,这一段时间油泵坏掉了,送去修了,我去我同学实验室用油泵抽却没抽出来,貌似他们的泵真空度不够。
6楼2010-12-30 18:14:16
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pyq3216891

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的小试跟中试都是直接浓缩的,关键是:1、70~80度减压2、加2M以上的乙醇
7楼2011-01-11 13:17:27
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wangxwei

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用水洗即可
8楼2011-01-12 13:59:38
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bitliuning

木虫 (正式写手)

我做过100mmol 尿苷保护的  尿苷 醋酸酐吡啶二氯甲烷溶液中反应  60°  

3小时TLC反应完全  1M HCl 洗三四次 就可以全部洗掉吡啶和醋酸酐

悬除溶剂  基本可得固体 重结晶下就可以了
9楼2012-01-15 22:30:30
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