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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 实验讨论 » 醋酐怎么除去
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xiaohe11

新虫 (小有名气)

[求助] 醋酐怎么除去

我在做羟基的保护，醋酐作为保护剂和溶剂，DMAP为催化剂，反应后用水泵旋蒸蒸不出来，油泵也没蒸出来，可能真空度不够，温度设的40度，谁旋蒸过醋酐，怎么才能旋蒸掉呢。
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1楼 2010-12-30 10:40:53
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xiaohe11

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by saint832006 at 2010-12-30 15:14:36:
最简单的方法就是旋蒸，用油泵减压蒸，温度加高点，七八十度就OK了
不过对油泵损害比较大，嘿嘿
别让老板发现了~~

我第一次做少量的就是用油泵直接抽的，抽出来了，这一段时间油泵坏掉了，送去修了，我去我同学实验室用油泵抽却没抽出来，貌似他们的泵真空度不够。
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6楼2010-12-30 18:14:16
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yehui_2001

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+1, 博学EPI+1): 2011-04-27 08:39:05
醋酸酐沸点139．6℃，通过旋蒸一般很难除干净的。如果产物不怕碱的话，楼主可以将产物溶解在二氯甲烷或乙酸乙酯里后，再用碳酸氢钠溶液洗两遍，就可以完全除去醋酸酐。
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2楼2010-12-30 11:23:21
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

xiaohe11(金币+7): 2011-04-27 08:39:28
讲的已经很全面了，用碱洗吧。
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只愿君心似我心，定不负相思意！
3楼2010-12-30 12:59:14
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saint832006

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最简单的方法就是旋蒸，用油泵减压蒸，温度加高点，七八十度就OK了
不过对油泵损害比较大，嘿嘿
别让老板发现了~~
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4楼2010-12-30 15:14:36
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