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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】MOF合成中遇到的问题
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chwlp

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】MOF合成中遇到的问题

我用的溶剂是DMF，开釜时里面总是跟果冻状一样，不知道是什么原因，请大家多多指教！谢谢。
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zdyzls

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1楼 2010-12-22 21:30:29
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 18:32:42:
好了。以后还要咨询您。。十分感谢-----

嗯，不用客气，大家是为了多交流才来到小木虫相互学习的！
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21楼2011-03-02 18:33:29
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 17:32:34:
我也是酸配体的，用 DMF为溶剂，里边添加了一些醋酸或硝酸，都没有看到单晶。除了降温之外，还有什么办法？  十分感谢。。。。望帮忙---

可以考虑常规挥发或常规扩散法
你的水热烧不出来晶体吗？为何要选择dmf呢？既然是酸配体为何还要加醋酸呢？还是多看点文献吧
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17楼2011-03-02 17:40:38
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普通回帖

454106649

木虫 (著名写手)
★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫:感谢您的交流！ 2010-12-25 22:19:21
引用回帖:
Originally posted by chwlp at 2010-12-22 21:30:29:
我用的溶剂是DMF，开釜时里面总是跟果冻状一样，不知道是什么原因，请大家多多指教！谢谢。

我也出来过，不过是水作溶剂！同问！！！！
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2楼2010-12-23 08:39:28
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫:感谢您的交流！ 2010-12-25 22:19:27
调节ph试试
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3楼2010-12-23 08:51:05
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HAHA727

木虫 (小有名气)
★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫:感谢您的交流！ 2010-12-25 22:19:31
温度或者和pH
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4楼2010-12-23 08:52:50
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zhangsc006

新虫 (初入文坛)
★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫:感谢您的交流！ 2010-12-25 22:19:37
PH值是很关键的哟
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5楼2010-12-23 09:51:43
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)
★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫(CMEI+1):感谢您的交流！ 2010-12-25 22:19:48
dmf不好弄，偶一般全水搞定的，以前也出过果冻状但没有晶体，后来ph调节后就没有了
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6楼2010-12-23 10:44:45
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1):感谢您的交流！ 2010-12-25 22:20:10
楼主的出现的胶体，可以下调pH试一试。但不宜过低，不然DMF在溶剂热条件下易分解。
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7楼2010-12-23 10:47:50
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chwlp

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2010-12-23 10:44:45:
dmf不好弄，偶一般全水搞定的，以前也出过果冻状但没有晶体，后来ph调节后就没有了

请问这pH应该调高还是低呢？
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8楼2010-12-23 13:46:44
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-12-26 14:07:32
引用回帖:
Originally posted by chwlp at 2010-12-23 13:46:44:

请问这pH应该调高还是低呢？

我的是调低了些就没有了
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9楼2010-12-23 14:33:42
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mjcynthia

银虫 (初入文坛)
★ ★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1):感谢您的交流！ 2010-12-25 22:20:25
引用回帖:
Originally posted by chwlp at 2010-12-22 21:30:29:
我用的溶剂是DMF，开釜时里面总是跟果冻状一样，不知道是什么原因，请大家多多指教！谢谢。

我也出现过这样的情况，调节过ph，没用
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10楼2010-12-25 20:49:51
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hardy2709

木虫 (小有名气)
★ ★
chwlp(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-12-27 21:00:28
DMF在碱性作用下分解成甲酸盐和二甲胺；在酸性调节下生成甲酸和二甲胺盐，这种情况下很容易发生酯化反应----成果冻，建议换溶剂，如乙腈和甲苯等。
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11楼2010-12-27 18:58:44
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tnc1985

至尊木虫 (小有名气)
★ ★
chwlp(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-28 08:55:17
温度过高
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12楼2010-12-27 21:44:42
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
★ ★
chwlp(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-28 08:55:25
有可能是浓度过大 或者 酸性过大
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13楼2010-12-28 08:51:47
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 谢谢交流，希望常来！别灰心 2011-03-02 17:44:19
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2010-12-23 10:44:45:
dmf不好弄，偶一般全水搞定的，以前也出过果冻状但没有晶体，后来ph调节后就没有了

用醋酸调ph值有胶状物产生。麻烦告知一下您用什么，怎么调的ph???
十分感谢。。
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14楼2011-03-02 15:17:54
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 15:17:54:
用醋酸调ph值有胶状物产生。麻烦告知一下您用什么，怎么调的ph???
十分感谢。。

我是做酸配体的，所以一般只用碱NAOH   DMF这些碱，酸可以用醋酸盐酸，你这种情况我感觉是温度高了，降一些试试呢
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15楼2011-03-02 17:25:46
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-03-02 17:44:00
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2011-03-02 17:25:46:
我是做酸配体的，所以一般只用碱NAOH   DMF这些碱，酸可以用醋酸盐酸，你这种情况我感觉是温度高了，降一些试试呢

我也是酸配体的，用 DMF为溶剂，里边添加了一些醋酸或硝酸，都没有看到单晶。除了降温之外，还有什么办法？  十分感谢。。。。望帮忙---
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16楼2011-03-02 17:32:34
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2011-03-02 17:40:38:
可以考虑常规挥发或常规扩散法
你的水热烧不出来晶体吗？为何要选择dmf呢？既然是酸配体为何还要加醋酸呢？还是多看点文献吧

以前做的都用DMF，没做过水热的。这次试一下看看如何，水热温度大概多少比较合适？多长时间？。。。十分感谢---
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18楼2011-03-02 17:46:01
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 17:46:01:
以前做的都用DMF，没做过水热的。这次试一下看看如何，水热温度大概多少比较合适？多长时间？。。。十分感谢---

水热和dmf做的其它条件类似，如果还有其它的可以多看看文献\(^o^)/~
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19楼2011-03-02 18:27:37
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wsht212 at 2011-03-02 18:27:37:
水热和dmf做的其它条件类似，如果还有其它的可以多看看文献\(^o^)/~

好了。以后还要咨询您。。十分感谢-----
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20楼2011-03-02 18:32:42
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383639931

银虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1): 2011-03-12 17:56:51
引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2010-12-23 08:39:28:
我也出来过，不过是水作溶剂！同问！！！！

不能全用水，文献上好像有说合成MOF-5过程中水多的话就这样
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22楼2011-03-12 14:27:17
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454106649

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 383639931 at 2011-03-12 14:27:17:
不能全用水，文献上好像有说合成MOF-5过程中水多的话就这样

哦，学习了！3Q！
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23楼2011-03-12 17:06:31
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zdyzls

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
您好，我也遇到这情况。请问你后来是怎么解决的

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24楼2018-08-28 10:41:55
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kimcherry

铁虫 (小有名气)
加点氟硼酸
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25楼2018-08-28 11:16:23
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