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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请问这个谱图怎么会这样？急急急！
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tychenxy

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请问这个谱图怎么会这样？急急急！

这是我做GCMS的一个谱图，为什么中间几十分钟都没出峰?
用的是固相微萃取前处理，
是程序升温的原因吗
从35℃维持15min，再以4℃/min上升到150，再以20℃/min上升到250℃。
方法参照的文献方法，怎么会这样？
请赐教，感激不尽！
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1楼 2010-12-18 19:33:50
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xiaoshm

至尊木虫 (文坛精英)
tychenxy(金币+3): 2010-12-20 08:23:48
似乎你样品中低沸点的东西没有
115℃以前峰很少
感觉似乎不需要保持那么长时间
升温速度可快些
而后面升温过快
试试慢些5℃/min
看看分离效果
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2楼2010-12-19 18:01:39
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xiaoyaoyuer

银虫 (小有名气)
文献中用的柱子和你用的一样吗？不一样的话你就得重新选择程序升温
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3楼2010-12-19 21:59:02
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blighter

金虫 (正式写手)
tychenxy(金币+2): 2011-04-25 17:56:46
开始的温度能不能提高一些，升温快些！
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5楼2010-12-19 22:19:03
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoyaoyuer at 2010-12-19 21:59:02:
文献中用的柱子和你用的一样吗？不一样的话你就得重新选择程序升温

固定液相同，都是5%的二苯基，但不是同样的柱子，这样行吗
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6楼2010-12-20 08:21:45
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by blighter at 2010-12-19 22:19:03:
开始的温度能不能提高一些，升温快些！

是因为前期温度较低吗
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7楼2010-12-20 08:24:35
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xiaoyaoyuer

银虫 (小有名气)
tychenxy(金币+2): 2010-12-20 11:53:27
不行，柱子不一样，35℃维持15min,维持的时间太长了，建议35℃维持3min，再以20℃/min上升到120，再以10℃/min上升到250℃试试这个程序升温吧
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8楼2010-12-20 11:01:54
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoyaoyuer at 2010-12-20 11:01:54:
不行，柱子不一样，35℃维持15min,维持的时间太长了，建议35℃维持3min，再以20℃/min上升到120，再以10℃/min上升到250℃试试这个程序升温吧

为什么把升温速率调这么高呢？这样总共需要大约20min，会不会有点时间短啊
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9楼2010-12-20 11:54:59
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xiaoyaoyuer

银虫 (小有名气)
tychenxy(金币+3): 2011-04-25 17:56:57
你前面没有出峰，可能是没东西吧，你先试试看，然后再优化条件
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10楼2010-12-20 12:14:12
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3006213050

铁虫 (小有名气)
基线都往上飘，我感觉柱流失很严重呀，换根柱子吧
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11楼2010-12-20 14:12:53
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啄木鸟23704楼
2010-12-19 22:16   回复  
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