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tychenxy

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】请问这个谱图怎么会这样?急急急!

这是我做GCMS的一个谱图,为什么中间几十分钟都没出峰?
用的是固相微萃取前处理,
是程序升温的原因吗
从35℃维持15min,再以4℃/min上升到150,再以20℃/min上升到250℃。
方法参照的文献方法,怎么会这样?
请赐教,感激不尽!
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tychenxy(金币+3): 2010-12-20 08:23:48
似乎你样品中低沸点的东西没有
115℃以前峰很少
感觉似乎不需要保持那么长时间
升温速度可快些
而后面升温过快
试试慢些5℃/min
看看分离效果
2楼2010-12-19 18:01:39
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xiaoyaoyuer

银虫 (小有名气)


文献中用的柱子和你用的一样吗?不一样的话你就得重新选择程序升温
3楼2010-12-19 21:59:02
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blighter

金虫 (正式写手)


tychenxy(金币+2): 2011-04-25 17:56:46
开始的温度能不能提高一些,升温快些!
5楼2010-12-19 22:19:03
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tychenxy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoyaoyuer at 2010-12-19 21:59:02:
文献中用的柱子和你用的一样吗?不一样的话你就得重新选择程序升温

固定液相同,都是5%的二苯基,但不是同样的柱子,这样行吗
6楼2010-12-20 08:21:45
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tychenxy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by blighter at 2010-12-19 22:19:03:
开始的温度能不能提高一些,升温快些!

是因为前期温度较低吗
7楼2010-12-20 08:24:35
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xiaoyaoyuer

银虫 (小有名气)


tychenxy(金币+2): 2010-12-20 11:53:27
不行,柱子不一样,35℃维持15min,维持的时间太长了,建议35℃维持3min,再以20℃/min上升到120,再以10℃/min上升到250℃试试这个程序升温吧
8楼2010-12-20 11:01:54
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tychenxy

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoyaoyuer at 2010-12-20 11:01:54:
不行,柱子不一样,35℃维持15min,维持的时间太长了,建议35℃维持3min,再以20℃/min上升到120,再以10℃/min上升到250℃试试这个程序升温吧

为什么把升温速率调这么高呢?这样总共需要大约20min,会不会有点时间短啊
9楼2010-12-20 11:54:59
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xiaoyaoyuer

银虫 (小有名气)


tychenxy(金币+3): 2011-04-25 17:56:57
你前面没有出峰,可能是没东西吧,你先试试看,然后再优化条件
10楼2010-12-20 12:14:12
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3006213050

铁虫 (小有名气)


基线都往上飘,我感觉柱流失很严重呀,换根柱子吧
11楼2010-12-20 14:12:53
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简单回复
2010-12-19 22:16   回复  
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