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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】喹啉类-HPLC拖尾改善
汕头大学海洋科学接受调剂
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2585165

金虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】喹啉类-HPLC拖尾改善

8-羟基-5-硝基喹啉，HPLC，试了好多种流动相，都无法改善拖尾，大家有什么好方法吗？或者遇到过此类型的问题吗？或者说喹啉类都有此问题吗？
非常感谢！
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1楼 2010-12-17 10:41:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
拖尾的原因有好几个呢。。。
没遇到过。。。
用流动相溶解样品，可改善溶剂效应造成的拖尾。
柱子接得不好，有死体积，也会引起拖尾。
降低进样量也可以改善拖尾。
具体问题具体分析吧
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2楼2010-12-17 10:59:11
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2585165

金虫 (正式写手)
这些都排查过了，没有改善
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3楼2010-12-17 11:01:26
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junliangwu

木虫 (著名写手)
★
2585165(金币+1):谢谢参与
用缓冲溶液吧，0.05mol/LKH2PO4应该可以
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4楼2010-12-28 15:19:33
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junliangwu

木虫 (著名写手)
喹啉类化合物不会拖尾，应该是羟基引起的
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5楼2010-12-28 15:21:13
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
★
2585165(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2010-12-17 10:59:11:
拖尾的原因有好几个呢。。。
没遇到过。。。
用流动相溶解样品，可改善溶剂效应造成的拖尾。
柱子接得不好，有死体积，也会引起拖尾。
降低进样量也可以改善拖尾。
具体问题具体分析吧

死体积怎么会引起拖峰呢？  怎么可能  ？  能不能帮我解释下好吗？谢谢
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6楼2010-12-28 16:48:07
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xiaoyaluo82

铜虫 (小有名气)
★
2585165(金币+1):谢谢参与
你是用什么流动相的，如果不是缓冲体系，可以改用缓冲体系，调整PH值
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7楼2010-12-28 16:51:12
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2010-12-28 16:48:07:



死体积怎么会引起拖峰呢？  怎么可能  ？  能不能帮我解释下好吗？谢谢

我指的是装柱时（装不好）引入的死体积，你可以试试
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8楼2010-12-28 17:22:44
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★
2585165(金币+1):谢谢参与
你用0.05%TFA水溶液，高比例水相，走走看，不行，用0.025%的氨水，比例也高点，应该可以了，你的那个羟基酸性应该不强的
拖尾，在液相上面最常见的是含氮碱性化合物，因为氨基会和柱子上面没有封尾彻底的羟基结合，采取的办法就是抑制。当然，没有用流动相溶解，导致的瞬间析出，还是很少的
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9楼2010-12-28 18:55:42
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2010-12-28 17:22:44:


我指的是装柱时（装不好）引入的死体积，你可以试试

我翻了资料死体积是能引起拖尾，但能解释下什么原因吗？
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10楼2010-12-28 20:13:30
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2010-12-28 20:13:30:


我翻了资料死体积是能引起拖尾，但能解释下什么原因吗？

我不知道应该怎样解释，但试想，如果柱子和流路间有空气，供试品流过的时候，会呈什么状态？
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11楼2010-12-29 08:15:27
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syl522

银虫 (小有名气)
★
2585165(金币+1):谢谢参与
加氨水试试
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12楼2010-12-29 10:38:34
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