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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2010-12-27 10:05:39:

铁和含氧配体(对苯二酸等等),含氮配体(44联吡啶,22联吡啶等等),都烧过,也做过常温,但是总是沉淀,或者什么都没有,烧杯干了,也不出晶体!
也做过多酸的,同样不出!

你这样干是不行的。
11楼2010-12-27 13:08:21
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2010-12-27 10:06:47:
烧完铁盐的釜还特别难刷!

都是铁的氧化物。
12楼2010-12-27 13:08:44
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11900490

木虫 (知名作家)

我都是用扩散法做的。
13楼2010-12-27 13:10:51
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11900490

木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
细节很多。反正你要是想做我可以提供给你具体的细节指导
14楼2010-12-27 13:11:20
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454106649

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-12-27 13:08:21:

你这样干是不行的。

那怎样干?
454106649@qq.com
15楼2010-12-27 13:11:46
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11900490

木虫 (知名作家)

你该用扩散法来做。
16楼2010-12-27 16:15:30
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daun

金虫 (小有名气)

用水热也可以做出来的
17楼2011-01-02 04:10:49
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daun

金虫 (小有名气)

多尝试一下不同的方法  没有固定的
18楼2011-01-02 04:11:08
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11900490

木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1


我做的都是Fe系列的晶体,培养方法都是用NaOH,拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果!!


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。


首先,用2eq NaOH和配体反应半小时,拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后,加入FeCl3,回流0.5-2h。
最后是旋干,加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明:让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。


我设计的是一锅法


然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层(二氯甲烷:正己烷=1:1)0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。










[ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:37 ]
19楼2011-01-02 21:35:48
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