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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 【请教】铁的晶体
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2010-12-27 10:05:39:

铁和含氧配体（对苯二酸等等），含氮配体（44联吡啶，22联吡啶等等），都烧过，也做过常温，但是总是沉淀，或者什么都没有，烧杯干了，也不出晶体！
也做过多酸的，同样不出！

你这样干是不行的。
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11楼2010-12-27 13:08:21
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11900490

木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2010-12-27 10:06:47:
烧完铁盐的釜还特别难刷！

都是铁的氧化物。
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12楼2010-12-27 13:08:44
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11900490

木虫 (知名作家)
我都是用扩散法做的。
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13楼2010-12-27 13:10:51
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
细节很多。反正你要是想做我可以提供给你具体的细节指导
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14楼2010-12-27 13:11:20
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454106649

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 11900490 at 2010-12-27 13:08:21:

你这样干是不行的。

那怎样干？
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454106649@qq.com
15楼2010-12-27 13:11:46
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11900490

木虫 (知名作家)
你该用扩散法来做。
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16楼2010-12-27 16:15:30
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daun

金虫 (小有名气)
用水热也可以做出来的
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17楼2011-01-02 04:10:49
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daun

金虫 (小有名气)
多尝试一下不同的方法  没有固定的
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18楼2011-01-02 04:11:08
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11900490

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1


我做的都是Fe系列的晶体，培养方法都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。


首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。
最后是旋干，加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。

我设计的是一锅法。


然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。










[ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:37 ]
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19楼2011-01-02 21:35:48
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