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daun金虫 (小有名气)
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[交流]
【请教】铁的晶体 已有5人参与
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我有一个铁的橙色的多面体的晶体，外边看长的非常好，可是却搜不出数据，请问有知道这是怎么回事的吗？ 非常感谢各位大牛！！ |
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原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1 我做的都是Fe系列的晶体，培养方法都是用NaOH，拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果！！  例如上图是我合成Fe配合物的路线图。  首先，用2eq NaOH和配体反应半小时，拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。  然后，加入FeCl3，回流0.5-2h。 最后是旋干，加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明：让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。  我设计的是一锅法。  然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层（二氯甲烷：正己烷=1:1）0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。    [ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:37 ] |
19楼2011-01-02 21:35:48
hjh509
铁杆木虫 (职业作家)
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2楼2010-12-16 14:54:17
3楼2010-12-16 18:07:45
daun
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4楼2010-12-18 15:07:36