24小时热门版块排行榜    

查看: 1371  |  回复: 18
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

daun

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】铁的晶体 已有5人参与

我有一个铁的橙色的多面体的晶体,外边看长的非常好,可是却搜不出数据,请问有知道这是怎么回事的吗?
非常感谢各位大牛!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

11900490

木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1


我做的都是Fe系列的晶体,培养方法都是用NaOH,拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果!!


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。


首先,用2eq NaOH和配体反应半小时,拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后,加入FeCl3,回流0.5-2h。
最后是旋干,加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明:让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。


我设计的是一锅法


然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层(二氯甲烷:正己烷=1:1)0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。










[ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:37 ]
19楼2011-01-02 21:35:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

hjh509

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-27 08:31:25
是数据太少了吧?估计是铁盐!
111
2楼2010-12-16 14:54:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fchg007

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-27 08:31:39
铁的配合物晶体向来都难做的,有可能衍射点太少了
3楼2010-12-16 18:07:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daun

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by daun at 2010-12-16 14:49:06:
我有一个铁的橙色的多面体的晶体,外边看长的非常好,可是却搜不出数据,请问有知道这是怎么回事的吗?
非常感谢各位大牛!!

不像是铁盐,是衍射点很弱
4楼2010-12-18 15:07:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 295求调剂。一志愿报考郑州大学化学工艺学硕,总分295分 +4 yl1 2026-03-02 4/200 2026-03-02 14:36 by a不易
[考研] 一志愿山东大学材料与化工325求调剂 +3 半截的诗0927 2026-03-02 3/150 2026-03-02 12:58 by houyaoxu
[考研] 272求调剂 +7 材紫有化 2026-02-28 7/350 2026-03-02 12:48 by 无际的草原
[考研] 275求调剂 +4 明远求学 2026-03-01 4/200 2026-03-02 12:45 by 无际的草原
[考研] 考研复试调剂,过国家线的同学都可报名 +3 黑!在干嘛 2026-02-28 4/200 2026-03-02 12:20 by 花鱼不是鱼
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 9/450 2026-03-02 12:04 by 52hz~~
[考研] 材料工程专硕283求调剂 5+4 ,!? 2026-03-02 6/300 2026-03-02 11:07 by 黑!在干嘛
[考研] 284求调剂 +10 天下熯 2026-02-28 11/550 2026-03-02 11:03 by 无际的草原
[考研] 0856材料调剂 +4 沿岸有贝壳OUC 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:19 by 公瑾逍遥
[考研] 调剂 +3 13853210211 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:16 by 13853210211
[考研] 材料工程269求调剂 +3 白刺玫 2026-03-02 3/150 2026-03-02 09:25 by 一休哥FU
[考研] 0857调剂 +4 一ll半 2026-02-28 5/250 2026-03-02 02:33 by 908055542
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[考研] 272求调剂 +6 田智友 2026-02-28 6/300 2026-03-01 21:40 by 公瑾逍遥
[考研] 一志愿中南大学理学化学 +4 15779376950 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:00 by Fff-1
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
信息提示
请填处理意见