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daun

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】铁的晶体 已有5人参与

我有一个铁的橙色的多面体的晶体,外边看长的非常好,可是却搜不出数据,请问有知道这是怎么回事的吗?
非常感谢各位大牛!!
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11900490

木虫 (知名作家)

★
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原来帖子地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2757485&fpage=1


我做的都是Fe系列的晶体,培养方法都是用NaOH,拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果!!


例如上图是我合成Fe配合物的路线图。


首先,用2eq NaOH和配体反应半小时,拿掉羟基氢和内酰胺上的氮原子上的氢原子。成为盐的形式。


然后,加入FeCl3,回流0.5-2h。
最后是旋干,加入 二氯甲烷溶解里面的化合物。静置2h。说明:让NaCl析出。因为NaCl的在二氯甲烷中溶解性还是比较差的。可以析出。这时就说明已经成功了。析出NaCl是白色的固体。


我设计的是一锅法。


然后我们就用漏斗加上滤纸将上述二氯甲烷溶液过滤到各个试管中。每个试管1cm的高度。然后加入缓冲层(二氯甲烷:正己烷=1:1)0.5cm试管高度。最后加入正己烷。封管。静置等待晶体析出。大约1-2周会在红色的溶液中析出黑色或者紫色的晶体。










[ Last edited by 11900490 on 2011-1-2 at 21:37 ]
19楼2011-01-02 21:35:48
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★
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wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-27 08:31:25
是数据太少了吧?估计是铁盐!
111
2楼2010-12-16 14:54:17
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fchg007

木虫 (正式写手)

★ ★
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wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-27 08:31:39
铁的配合物晶体向来都难做的,有可能衍射点太少了
3楼2010-12-16 18:07:45
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daun

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by daun at 2010-12-16 14:49:06:
我有一个铁的橙色的多面体的晶体,外边看长的非常好,可是却搜不出数据,请问有知道这是怎么回事的吗?
非常感谢各位大牛!!

不像是铁盐,是衍射点很弱
4楼2010-12-18 15:07:36
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