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1,4-Dimethyl-1,4,7-triazacyclonan. 100 g (1 ,I7 mol) 1,4,7-Triazacyclononan-N,N'N " -tritosylat wurden in einem Gemisch von 200 ml Eisessig und 300 ml48% HBr aufgeschlammt und unter starkem Ruhren 15 - 18 h unter RuckfluR erhitzt. Nach Abkuhlen auf 20 "C wurde vom Ungelosten filtriert.Nach Zugabe von 1 1 Ethanol und 11 Diethylether fdlt das 1,4,7-Triazacyclononan-N-monotosylat-dihydrobromid ( = 45,4 g) aus, das abfiltriert, rnit Aceton und Ether gewaschen und an der Luft getrocknet wurde. Zur Reinigung kann das Produkt 30 min in siedendem Aceton geruhrt werden. 42,O g des Monotosylatdihydrobromids wurden in moglichst wenig H20 gelost (ca.50 ml) und vorsichtig rnit NaOH neutralisiert (pH = 7). Zu dieser Losung wurden 75 ml einer wabrigen 37% Formaldehydlosung und 75ml konz. Ameisensaure gegeben und 15h unter Riickflufi erhitzt. Zu der abgekuhlten Liisung (20 "C) wurden 30 ml konz. HC1 gegeben. Am Rotationsverdampfer wurde dann zur Trockene eingeengt. Der Ruckstand wurde in wenig Wasser aufgenommen, rnit NaOH neutralisiert und 12 h bei 20 "C stehen gelassen. 1 ,4-Dimethyl-I ,4,7-triazacyclononan-7-tosylat fallt dabei als weiber Niederschlag langsam aus. Nach Filtration wurde uber CaO im Exsikkator getrocknet (= 27 g). Dieses Zwischenprodukt wurde in 300 ml48Vo HBr suspendiert und 48 h unter Ruhren am RuckfluR erhitzt. Die Liisung wurde am Rotationsverdampfer zur Trockene eingeengt. Der Ruckstand wurde rnit trockenem Aceton gewaschen. Etwa 54 g des 1,4-Dimethyl-1 ,4,7-triazacyclonon-trihydrobromidws urden isoliert. Dieses Zwischenprodukt wurde in 200 ml H20 gelost, mit 20 g NaOH und 500 ml Toluol versetzt und unter Ruckflub am Wasserabscheider erhitzt bis das Azeotrop kein HzO mehr enthalt. Die resultierende Lijsung wurde filtriert und das Liisungsmittel am Rotationsverdampfer abgezogen. Das Produkt 1,4-Dimethyl-l,4,7-triazacyclononanis t ein gelbliches 01, das unter Argon bei 0 "C uber langere Zeit aufbewahrt werden kann |
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ringzhu(金币-1):本版严禁机器翻译~~~ 2010-12-16 10:24:54
QXB1986lov(金币+10, 翻译EPI+1): 2010-12-16 19:38:49
ringzhu(金币-1):本版严禁机器翻译~~~ 2010-12-16 10:24:54
QXB1986lov(金币+10, 翻译EPI+1): 2010-12-16 19:38:49
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希望对你有帮助 1,4-二甲基- 1,4,7- triazacyclonan。 100克（1，ì7摩尔）1,4,7- Triazacyclononan- N的，N'N“- tritosylat在einem Gemisch冯200毫升Eisessig wurden有限公司300 ml48％氢溴酸aufgeschlammt有限公司unter starkem Ruhren15 - 18 RuckfluR erhitztħ unter。 胆碱Abkuhlen奥夫20的“C wurde VOM的Ungelosten filtriert.Nach Zugabe冯1 1乙醇有限公司Diethylether fdlt达斯1,4,7- Triazacyclononan- N的- monotosylat- dihydrobromid（=45.4克），澳大利亚，达斯abfiltriert11 rnit丙酮有限公司醚gewaschen有限公司一明镜Luft getrocknet wurde。祖尔Reinigung康比德格>公司>30分钟 在siedendem丙酮geruhrt韦登。 42，澳克德Monotosylatdihydrobromids wurden在moglichst wenig H20 gelost（ca.50毫升）有限公司vorsichtig rnit氢氧化钠neutralisiert（pH值=7）。祖dieser Losung wurden75毫升einer wabrigen37％Formaldehydlosung有限公司75毫升konz。 Ameisensaure gegeben有限公司15小时unter Riickflufi erhitzt。祖明镜abgekuhlten Liisung（20“三）wurden30毫升konz。盐酸gegeben。很Rotationsverdampfer wurde达恩楚Trockene eingeengt。明镜Ruckstand在wenig公司> aufgenommen wurde，rnit氢氧化钠neutralisiert有限公司12小时北20的“C stehen gelassen。 1 ,4 -二甲基-Ⅰ,4,7- triazacyclononan- 7 - tosylat fallt大北ALS的weiber Niederschlag langsam澳元。胆碱过滤wurde尤伯杯钙的IM Exsikkator getrocknet（= 27克）。 Dieses Zwischenprodukt300 ml48Vo氢溴酸suspendiert wurde有限公司48小时unter Ruhren上午RuckfluR erhitzt。模具Liisung wurde 上午Rotationsverdampfer楚Trockene eingeengt。德Ruckstand wurde rnit trockenem丙酮gewaschen。 Etwa54克德 1,4-二甲基- 1,4,7- triazacyclonon- trihydrobromidws urden isoliert。 Dieses Zwischenprodukt wurde200 gelost毫升H20，麻省理工学院 20克氢氧化钠有限公司500毫升甲苯versetzt有限公司unter Ruckflub上午 Wasserabscheider erhitzt二格Azeotrop kein HzO梅尔enthalt。 模具resultierende Lijsung wurde filtriert有限公司达斯Liisungsmittel 上午Rotationsverdampfer abgezogen。达斯>公司> 1,4-二甲基- 1,4,7- triazacyclononanis吨艾因gelbliches01，达斯 unter氩北0的“C超级langere宰特aufbewahrt韦登康比德 |
2楼2010-12-16 09:58:56
