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QXB1986lov

木虫 (正式写手)

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[交流] 求助德语一段翻译！

1,4-Dimethyl-1,4,7-triazacyclonan. 100 g (1 ,I7 mol) 1,4,7-Triazacyclononan-N,N'N " -tritosylat wurden in einem Gemisch von 200 ml Eisessig und 300 ml48% HBr aufgeschlammt und unter starkem Ruhren 15 - 18 h unter RuckfluR erhitzt.
Nach Abkuhlen auf 20 "C wurde vom Ungelosten filtriert.Nach Zugabe von 1 1 Ethanol und 11 Diethylether fdlt das 1,4,7-Triazacyclononan-N-monotosylat-dihydrobromid ( = 45,4 g) aus, das abfiltriert, rnit Aceton und Ether gewaschen und an der Luft getrocknet wurde. Zur Reinigung kann das Produkt 30 min
in siedendem Aceton geruhrt werden. 42,O g des Monotosylatdihydrobromids
wurden in moglichst wenig H20 gelost (ca.50 ml) und vorsichtig rnit NaOH neutralisiert (pH = 7). Zu dieser Losung wurden 75 ml einer wabrigen 37% Formaldehydlosung und 75ml konz. Ameisensaure gegeben und 15h unter
Riickflufi erhitzt. Zu der abgekuhlten Liisung (20 "C) wurden 30 ml konz. HC1 gegeben. Am Rotationsverdampfer wurde dann zur Trockene eingeengt. Der Ruckstand wurde in wenig Wasser aufgenommen, rnit NaOH neutralisiert und 12 h bei 20 "C stehen gelassen. 1 ,4-Dimethyl-I ,4,7-triazacyclononan-7-tosylat fallt dabei als weiber Niederschlag langsam aus. Nach Filtration wurde uber CaO im Exsikkator getrocknet (= 27 g). Dieses Zwischenprodukt wurde in 300 ml48Vo HBr suspendiert und 48 h unter Ruhren am RuckfluR erhitzt. Die Liisung wurde
am Rotationsverdampfer zur Trockene eingeengt. Der Ruckstand
wurde rnit trockenem Aceton gewaschen. Etwa 54 g des
1,4-Dimethyl-1 ,4,7-triazacyclonon-trihydrobromidws urden isoliert.
Dieses Zwischenprodukt wurde in 200 ml H20 gelost, mit
20 g NaOH und 500 ml Toluol versetzt und unter Ruckflub am
Wasserabscheider erhitzt bis das Azeotrop kein HzO mehr enthalt.
Die resultierende Lijsung wurde filtriert und das Liisungsmittel
am Rotationsverdampfer abgezogen. Das Produkt
1,4-Dimethyl-l,4,7-triazacyclononanis t ein gelbliches 01, das
unter Argon bei 0 "C uber langere Zeit aufbewahrt werden kann

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1楼 2010-12-15 22:09:20

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bswk

铜虫 (著名写手)

翻译EPI: 2
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★
ringzhu(金币-1):本版严禁机器翻译~~~ 2010-12-16 10:24:54
QXB1986lov(金币+10, 翻译EPI+1): 2010-12-16 19:38:49

希望对你有帮助 1,4-二甲基- 1,4,7- triazacyclonan。 100克（1，ì7摩尔）1,4,7- Triazacyclononan- N的，N'N“- tritosylat在einem Gemisch冯200毫升Eisessig wurden有限公司300 ml48％氢溴酸aufgeschlammt有限公司unter starkem Ruhren15 - 18 RuckfluR erhitztħ unter。
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