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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【交流】洗针溶液为什么会影响进样量？
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liyincumt

金虫 (职业作家)

小学生

[交流] 【交流】洗针溶液为什么会影响进样量？ 已有9人参与

最近检测邻苯的时候，发现进样的重复性非常差，总是会相差10-30%之间。进样口隔垫、衬管、毛细管柱都维护过，发现问题始终存在。后来，把洗针溶液从CH2Cl2/MeOH换成丙酮后，重复性就变得非常好，为什么洗针溶液会对结果产生这么大的影响呢？
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千里之行，始于足下
1楼 2010-12-15 19:40:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pplover

荣誉版主 (著名写手)
★
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为什么要用二氯甲烷和甲醇的混合液作为洗针溶液呢？是特殊要求的么？一般洗针液选用样品溶解度高的试剂，即互溶性较好的。在设置洗针程序时，也可以设定多次。
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一个人的美丽是认真！两个人能在一起是缘分！
3楼2010-12-15 20:35:38
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普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
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前一洗针液洗不干净，还有残留吧？
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守候在风中的宁静。
2楼2010-12-15 20:13:44
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liyincumt

金虫 (职业作家)

小学生
引用回帖:
Originally posted by pplover at 2010-12-15 20:35:38:
为什么要用二氯甲烷和甲醇的混合液作为洗针溶液呢？是特殊要求的么？一般洗针液选用样品溶解度高的试剂，即互溶性较好的。在设置洗针程序时，也可以设定多次。

因为我们的萃取溶液就是二氯甲烷和甲醇的混合液，测组合胶的时候溶解性较好。每次洗针的时候我设置的是4次，是不是太少了？
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千里之行，始于足下
4楼2010-12-15 22:06:59
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pdcjj

木虫 (著名写手)

不开心
★
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我们一直用丙酮洗针，每次洗4-6次，没出现过重复性差的情况啊
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5楼2010-12-16 11:07:32
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liyincumt

金虫 (职业作家)

小学生
重复性差的还带有一个很奇怪的现象，采用内标法读低沸点的DIBP和DBP的数值变化不大，而高沸点的BBP、DEHP数值则会偏低。
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千里之行，始于足下
6楼2010-12-16 19:51:38
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YY7980

新虫 (初入文坛)
★
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一般洗针要洗6次左右，将针尖在吸水纸上停顿一会，效果会好些
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7楼2010-12-17 13:54:53
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liyincumt

金虫 (职业作家)

小学生
敢问大家洗液一般都用什么溶剂？
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千里之行，始于足下
8楼2010-12-20 23:26:00
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swt1898

铁虫 (著名写手)
学习啦，谢谢
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9楼2010-12-20 23:47:08
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
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洗针只是洗的针的外壁，并不洗里面
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10楼2010-12-21 09:06:06
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