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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】出峰顺序问题
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chuansen

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】出峰顺序问题

已具备的色谱仪器条件
1. 气相色谱仪：热导检测器。 载气：氮气
2. 填充色谱柱：2m×3mm i.d.，5% SE-30，102硅烷化白色担体，100-120目
、样品信息
丁酮（78℃），环己烷（80.7℃），正庚烷（98.5℃），甲苯（110.6℃），乙酸正丁酯（126.1℃）
请问用上述条件测定，出峰顺序如何判断啊
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1楼 2010-12-15 14:40:44
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lichengduop

金虫 (正式写手)
chuansen(金币+3): 2010-12-15 15:41:20
基本上是按照沸点的顺序由低到高出峰！！丁酮（78℃），环己烷（80.7℃），正庚烷（98.5℃），甲苯（110.6℃），乙酸正丁酯（126.1℃），如果有条件的话，最好按相同条件对一下标准样品！！

[ Last edited by lichengduop on 2010-12-15 at 14:57 ]
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2楼2010-12-15 14:54:53
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
知道毛细柱极性非极性柱在FID 的顺序
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3楼2010-12-15 14:57:05
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lichengduop

金虫 (正式写手)
chuansen(金币+2): 2010-12-15 15:41:38
引用回帖:
Originally posted by Renr at 2010-12-15 14:57:05:
知道毛细柱极性非极性柱在FID 的顺序

气象分离主要是依靠沸点的差异进行分离的，当沸点非常接近的时候，柱子的极性才会对样品的分离产生较大影响！！
我试过用HP-5  30*0.32*0.25的柱子将正庚烷和甲苯分开过！！
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4楼2010-12-15 15:02:10
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
我有一本Aglient的消耗品手册
上面都登记了好多种溶剂在 DB-WAX和  DB-1出峰顺序
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5楼2010-12-15 15:19:16
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chuansen

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lichengduop at 2010-12-15 14:54:53:
基本上是按照沸点的顺序由低到高出峰！！丁酮（78℃），环己烷（80.7℃），正庚烷（98.5℃），甲苯（110.6℃），乙酸正丁酯（126.1℃），如果有条件的话，最好按相同条件对一下标准样品！！

[ Last edited by ...

呵呵，在追问一个问题好吗，检测器温度太高会出先什么后果啊
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6楼2010-12-15 15:44:02
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lichengduop

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):正解！ 2010-12-15 20:44:32
检测器的温度对出峰顺序没什么影响，通常设置280--300℃就可以了！主要是为了保证检测器的干燥，分开的峰一直保持气体的状态并被检测到！！而且高温可以防止像空气中的二氧化碳、水等一些杂质的影响！！
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7楼2010-12-15 16:07:04
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chuansen

银虫 (小有名气)
pplover:检测器温度过低会造成检测池污染，对检测结果有影响的。 2010-12-15 20:44:11
引用回帖:
Originally posted by lichengduop at 2010-12-15 16:07:04:
检测器的温度对出峰顺序没什么影响，通常设置280--300℃就可以了！主要是为了保证检测器的干燥，分开的峰一直保持气体的状态并被检测到！！而且高温可以防止像空气中的二氧化碳、水等一些杂质的影响！！

可是我们设的是检测器温度为80，高于100时会出现N形峰
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8楼2010-12-15 16:30:52
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646902541

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
按沸点由低到高出来  和检测器没有关系的
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9楼2010-12-15 19:04:16
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lichengduop

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by chuansen at 2010-12-15 16:30:52:

可是我们设的是检测器温度为80，高于100时会出现N形峰

非常抱歉，280--300℃是FID检测器的温度设置！！
tcd的我没用过！！但是不影响出峰顺序！！tcd的温度应该不能太高，否则里面的电丝会烧断！！这也是为什么tcd要先降温度后停气体的原因！！

[ Last edited by lichengduop on 2010-12-16 at 08:59 ]
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10楼2010-12-16 08:38:38
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