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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】HPLC方法学验证耐受性
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jiangxue00013

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC方法学验证耐受性 已有10人参与

HPLC方法学验证中系统耐受性的要求是“分别考察流动相比例变化±5％……，不同分析柱，每个条件下各测试两次。各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。”。请问“每个条件下各测试两次”和“n=6”是什么关系？是每个条件下样品各测定6次相对标准差应不大于2.0%？还是怎么操作？每个条件变化各测定2次，峰面积好像变化很大，相对标准差会大于2.0%，而且不知道"n=6"是选择哪6个峰面积呢？
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1楼 2010-12-13 13:09:30
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joyxiao

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
耐受性就是要测试方法条件在一定范围内的变化对测定结果的影响情况。
改变流动相比例（±5％内）或者改变分析柱（同类型但不同厂家或者同厂家不同批号分析柱）都是变化了的测定条件，每个条件下要测定2次；
“各条件下的含测数据（n=6）”，因为每个条件下是测定2次，推测色谱条件的变化有3种；
表明方法的耐受性比较好的指标就是：6次含量测定的结果（含量数据，因为是要求相对标准偏差，所以不管是用响应因子还是峰面积计算都没问题）的相对标准偏差小于等于2.0%就说明该HPLC方法的耐受性是符合要求的。
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11楼2010-12-16 07:45:34
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ronalbeck

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-12-13 16:28:08
n=6是对照品注射的次数，就是说对照品进样6次，每个条件下考察两次是样品溶液考察两次。
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2楼2010-12-13 14:06:45
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wangsky111

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-12-14 09:13:46
引用回帖:
Originally posted by ronalbeck at 2010-12-13 14:06:45:
n=6是对照品注射的次数，就是说对照品进样6次，每个条件下考察两次是样品溶液考察两次。

我觉得准备2份对照品,每份策3次.用6个响应因子算RSD,样品测2次,算含量..大家觉得呢??
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3楼2010-12-13 23:09:15
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wl0526503018

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
caoyuan521(金币+1):谢谢回帖交流！ 2010-12-15 21:02:16
我觉得准备2份对照品,每份测3次.用6个响应因子算RSD,样品测也配2份,每份测一次算含量..大家觉得呢??
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志在长空牧群星，效仿羲和驭天马！
4楼2010-12-14 13:11:27
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