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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助溶剂重蒸问题
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yppyandan

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助溶剂重蒸问题

我在试验中要用的二氯甲烷需要纯度较高，一般做的都是用分析纯试剂进行重蒸，

请教各位，我重蒸中是否可以用普通的自己搭建的蒸馏装置，用双口烧瓶和单口烧

瓶有什么区别吗

谢谢！
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1楼 2010-12-12 15:59:25
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544082769

金虫 (正式写手)
yppyandan(金币+1): 2010-12-13 13:37:35
必须用减压蒸馏，因为你不知道杂志的沸点啊
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2楼2010-12-13 08:41:58
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tidyzhang

金虫 (正式写手)
yppyandan(金币+1): 2010-12-19 10:46:03
加点氯化钙之类的干燥剂进行普通蒸馏就好了，如果对溶剂纯度要求过高的话，那最好采用分馏柱进行分馏提纯
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3楼2010-12-14 15:55:03
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lichengduop

金虫 (正式写手)
yppyandan(金币+1): 2010-12-19 10:46:09
引用回帖:
Originally posted by 544082769 at 2010-12-13 08:41:58:
必须用减压蒸馏，因为你不知道杂志的沸点啊

不能减压蒸馏，如果减压蒸馏，没法确定你的馏分，无法保证蒸出来的就全都是二氯甲烷！！
我比较赞同三楼的，或者加点无水硫酸钠，前馏弃掉，收集中馏！！
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4楼2010-12-14 16:03:54
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
如果用量很多的话
蒸的太着急了
为啥不直接买色谱级试剂呢 纯度高
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5楼2010-12-14 16:49:30
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chfg2009

铜虫 (正式写手)
yppyandan(金币+1): 2010-12-19 10:47:14
过柱子比较明智，还要填柱子。。。作分析的要求严格，先减压，再用色谱看看纯度，不行就过柱子。
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6楼2010-12-16 16:56:13
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honghaiyan

金虫 (正式写手)
yppyandan(金币+1): 2010-12-19 10:46:19
色谱纯的二氯甲烷很贵啊，好像五六十 500mL的样子
还是重蒸吧~~~
我就是简单蒸馏的，然后当色谱纯用，来做ＨＰＬＣ
本人觉得还可以吧，也没有什么明显的杂质峰
可以加无水硫酸钠去水，再蒸
不过我蒸的时候就是先出来的几毫升不要了
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7楼2010-12-16 20:46:36
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