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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】球磨合成材料
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200722030094

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】球磨合成材料 已有7人参与

采用将原料球磨混合后再煅烧的方法制备磷酸亚铁锂材料的时候，球磨时为了防止Fe2+的氧化，应该采取什么样的保护措施？
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1楼 2010-12-09 09:43:08
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gvamin

银虫 (小有名气)
★
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没做过，不过理论上来说，我推荐以下两种方法：
一、使用带有气氛保护的球墨罐
二、若采用湿法球磨，可在分散剂中添加少量还原剂如柠檬酸进行保护
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2楼2010-12-09 10:03:25
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200722030094

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 200722030094 at 2010-12-09 09:43:08:
采用将原料球磨混合后再煅烧的方法制备磷酸亚铁锂材料的时候，球磨时为了防止Fe2+的氧化，应该采取什么样的保护措施？

谢谢，你的建议很好，第二种可以实行。再者，我想问一下，第一种建议带有气氛保护的球磨罐，实践中怎么实行呢？这种设备大概是怎么样呢。现有的实验室设备上是普通的行星式球磨机
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3楼2010-12-09 10:58:14
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200722030094

金虫 (小有名气)
文献中是有看到带有气氛保护的球磨机，但是不知道具体设备是怎样的？
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4楼2010-12-09 11:00:08
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samantha-83

金虫 (小有名气)
★
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这个应该是有可以抽真空的球磨罐的
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5楼2010-12-09 15:07:47
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200722030094

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by samantha-83 at 2010-12-09 15:07:47:
这个应该是有可以抽真空的球磨罐的

我在文献中有看到惰性气体保护的球磨设备，不知道怎么实现？是否有见过或者那里有这样的设备提供参考下，可以吗？谢谢！
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6楼2010-12-10 08:33:53
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woohyuklm

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by 200722030094 at 2010-12-10 08:33:53:

我在文献中有看到惰性气体保护的球磨设备，不知道怎么实现？是否有见过或者那里有这样的设备提供参考下，可以吗？谢谢！

球磨机应该有配套的两种类型的罐  一种陶罐 一种是不锈钢的  不锈钢罐体和盖之间使用螺丝上紧的 盖上有两个进出气体的口 还可以密封
  

不过我也有问题  一般的球料比和转速是多少  且湿法球磨的分散剂用丙酮还是乙醇 用量有何限制？
乙醇我试过 丙酮不太敢 怕有安全问题
且球磨后物料是糊状的 干燥的话真空干燥当然可以 但是我用乙醇做分散剂的时候出来是用丙酮 淋洗的抽滤的 基本干了 就待丙酮挥发就行 不过这里面的问题是用乙醇做分散剂时锂源是溶于乙醇的 球磨时温度高 应该是有反应发生的 但是用丙酮淋洗的时候是否将锂源冲掉大部分？
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7楼2010-12-22 14:04:59
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Eric060924

银虫 (小有名气)
★
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同意真空球磨罐，戴永年院士就是用真空法做的磷酸铁锂，不过个人觉得也可以用微波工艺，也是有部分文献采用微波的。
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人生就是一场旅行，此处只是一个站点，下一站将是永恒！
8楼2010-12-26 00:51:47
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yangmingyu

金虫 (正式写手)
★
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我们是先预烧一下，使二价铁转换为三价铁，然后再球磨的。这样球磨不用采取什么保护措施的。
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9楼2010-12-26 08:27:26
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zpwzbs0620

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
往球磨罐锂加样品的时候在手套箱中进行就好了呀，然后密封
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努力学习中
10楼2013-01-14 10:32:14
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