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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 已经解决，谢谢！
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静水260

银虫 (小有名气)

[交流] 已经解决，谢谢！

我想对下面的化合物进行拆分，是一个氨基酸酯。该化合物是红棕色液体，放空气中过夜的话，溶液变成黑色，TLC发现多出很多杂点。现在想对这个化合物进行拆分，之前用L-酒石酸拆过，效果不好。加入酒石酸后有固体析出，可是重结晶的话，出来的还是粉末状固体。想请教下，化合物不稳定对拆分有影响么？还是我的方法有问题？

化合物的结构：

已经解决，谢谢！

[ Last edited by 静水260 on 2011-4-11 at 20:45 ]
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1楼 2010-12-07 21:03:31
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静水260

银虫 (小有名气)
怎么没有人回复呢？
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2楼2010-12-08 11:02:17
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flyaway7371

木虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-09 20:13:45
我最近也在做手性拆分，不过还好拆出来了，你加入酒石酸之后是想用重结晶的方法拆分吗？那很难分开的，而且ee值也不高。我建议你过柱子试试，这样分的比较好，不过在这之前一定要把展开剂选好，祝你好运！
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3楼2010-12-09 16:02:14
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by flyaway7371 at 2010-12-09 16:02:14:
我最近也在做手性拆分，不过还好拆出来了，你加入酒石酸之后是想用重结晶的方法拆分吗？那很难分开的，而且ee值也不高。我建议你过柱子试试，这样分的比较好，不过在这之前一定要把展开剂选好，祝你好运！

请问过什么样的柱子 ？
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4楼2010-12-09 16:41:08
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flyaway7371

木虫 (正式写手)
静水260(金币+2):多谢赐教！ 2010-12-11 21:07:45
引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-12-09 16:41:08:

请问过什么样的柱子 ？

硅胶柱就可以，长柱子，干法上样。
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5楼2010-12-09 16:45:35
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静水260

银虫 (小有名气)
过柱子能分开么？我看文献上通常都是重结晶
引用回帖:
Originally posted by flyaway7371 at 2010-12-09 16:45:35:

硅胶柱就可以，长柱子，干法上样。

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6楼2010-12-09 18:46:42
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flyaway7371

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 静水260 at 2010-12-09 18:46:42:
过柱子能分开么？我看文献上通常都是重结晶

绝对可以分开的，而且比重结晶效果要好。
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7楼2010-12-10 08:46:02
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静水260

银虫 (小有名气)
可是我加入酒石酸成盐后，这个东西在甲醇中溶解性很小，溶于水。怎么过柱子啊？
引用回帖:
Originally posted by flyaway7371 at 2010-12-10 08:46:02:

绝对可以分开的，而且比重结晶效果要好。

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8楼2010-12-10 19:39:50
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)
向高人学习  我搞不对称合成的
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9楼2010-12-11 17:11:44
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