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静水260
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我想对下面的化合物进行拆分,是一个氨基酸酯。该化合物是红棕色液体,放空气中过夜的话,溶液变成黑色,TLC发现多出很多杂点。现在想对这个化合物进行拆分,之前用L-酒石酸拆过,效果不好。加入酒石酸后有固体析出,可是重结晶的话,出来的还是粉末状固体。想请教下,化合物不稳定对拆分有影响么?还是我的方法有问题?
化合物的结构:
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Last edited by 静水260 on 2011-4-11 at 20:45
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2010-12-07 21:03:31
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怎么没有人回复呢?
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2010-12-08 11:02:17
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qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-09 20:13:45
我最近也在做手性拆分,不过还好拆出来了,你加入酒石酸之后是想用重结晶的方法拆分吗?那很难分开的,而且ee值也不高。我建议你过柱子试试,这样分的比较好,不过在这之前一定要把展开剂选好,祝你好运!
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2010-12-09 16:02:14
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flyaway7371
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我最近也在做手性拆分,不过还好拆出来了,你加入酒石酸之后是想用重结晶的方法拆分吗?那很难分开的,而且ee值也不高。我建议你过柱子试试,这样分的比较好,不过在这之前一定要把展开剂选好,祝你好运!
请问过什么样的柱子 ?
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2010-12-09 16:41:08
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静水260(金币+2):多谢赐教! 2010-12-11 21:07:45
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liuzhaomin
at 2010-12-09 16:41:08:
请问过什么样的柱子 ?
硅胶柱就可以,长柱子,干法上样。
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2010-12-09 16:45:35
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过柱子能分开么?我看文献上通常都是重结晶
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flyaway7371
at 2010-12-09 16:45:35:
硅胶柱就可以,长柱子,干法上样。
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静水260
at 2010-12-09 18:46:42:
过柱子能分开么?我看文献上通常都是重结晶
绝对可以分开的,而且比重结晶效果要好。
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2010-12-10 08:46:02
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可是我加入酒石酸成盐后,这个东西在甲醇中溶解性很小,溶于水。怎么过柱子啊?
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flyaway7371
at 2010-12-10 08:46:02:
绝对可以分开的,而且比重结晶效果要好。
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