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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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静水260

银虫 (小有名气)


[交流] 已经解决,谢谢!

我想对下面的化合物进行拆分,是一个氨基酸酯。该化合物是红棕色液体,放空气中过夜的话,溶液变成黑色,TLC发现多出很多杂点。现在想对这个化合物进行拆分,之前用L-酒石酸拆过,效果不好。加入酒石酸后有固体析出,可是重结晶的话,出来的还是粉末状固体。想请教下,化合物不稳定对拆分有影响么?还是我的方法有问题?

化合物的结构:

已经解决,谢谢!

[ Last edited by 静水260 on 2011-4-11 at 20:45 ]
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静水260

银虫 (小有名气)


怎么没有人回复呢?
2楼2010-12-08 11:02:17
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flyaway7371

木虫 (正式写手)



qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-09 20:13:45
我最近也在做手性拆分,不过还好拆出来了,你加入酒石酸之后是想用重结晶的方法拆分吗?那很难分开的,而且ee值也不高。我建议你过柱子试试,这样分的比较好,不过在这之前一定要把展开剂选好,祝你好运!
3楼2010-12-09 16:02:14
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by flyaway7371 at 2010-12-09 16:02:14:
我最近也在做手性拆分,不过还好拆出来了,你加入酒石酸之后是想用重结晶的方法拆分吗?那很难分开的,而且ee值也不高。我建议你过柱子试试,这样分的比较好,不过在这之前一定要把展开剂选好,祝你好运!

请问过什么样的柱子 ?
4楼2010-12-09 16:41:08
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flyaway7371

木虫 (正式写手)


静水260(金币+2):多谢赐教! 2010-12-11 21:07:45
引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-12-09 16:41:08:

请问过什么样的柱子 ?

硅胶柱就可以,长柱子,干法上样。
5楼2010-12-09 16:45:35
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静水260

银虫 (小有名气)


过柱子能分开么?我看文献上通常都是重结晶
引用回帖:
Originally posted by flyaway7371 at 2010-12-09 16:45:35:

硅胶柱就可以,长柱子,干法上样。

6楼2010-12-09 18:46:42
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flyaway7371

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 静水260 at 2010-12-09 18:46:42:
过柱子能分开么?我看文献上通常都是重结晶

绝对可以分开的,而且比重结晶效果要好。
7楼2010-12-10 08:46:02
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静水260

银虫 (小有名气)


可是我加入酒石酸成盐后,这个东西在甲醇中溶解性很小,溶于水。怎么过柱子啊?
引用回帖:
Originally posted by flyaway7371 at 2010-12-10 08:46:02:

绝对可以分开的,而且比重结晶效果要好。

8楼2010-12-10 19:39:50
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)


向高人学习  我搞不对称合成的
9楼2010-12-11 17:11:44
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