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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】积碳对XRD谱图影响
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Jslwen

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】积碳对XRD谱图影响

催化剂表面积碳会对XRD峰造成什么影响呢？
金属表面的积碳会使金属的衍射峰减弱么？
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1楼 2010-12-06 20:49:03
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Jslwen

木虫 (小有名气)
zhangwengui330:会的 2010-12-06 20:52:18

多谢了！
哪位能不能再详细讲一下呢？
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2楼2010-12-06 21:16:57
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)
Jslwen(金币+4): 2010-12-06 21:38:54
如果光有积碳效应的话，一般都是衍射峰有所降低的。但是如果伴随其他效应，比如高温聚集等，则不见得了，衍射峰可能甚至会有所增强。
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3楼2010-12-06 21:23:03
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stevenyin

木虫 (正式写手)
Jslwen(金币+1): 2010-12-07 13:27:22
我曾经研究过，一般积碳对XRD没什么影响的，你可以先做个TG看看一方面看看量是多少，另一方面可以知道把积碳除去的温度 然后再做XRD
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4楼2010-12-06 21:40:44
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Jslwen

木虫 (小有名气)
zhangwengui330:这个不需要文献支持吧，你表征结果可以直接作为证据啊。 2010-12-06 21:54:02
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2010-12-06 21:23:03:
如果光有积碳效应的话，一般都是衍射峰有所降低的。但是如果伴随其他效应，比如高温聚集等，则不见得了，衍射峰可能甚至会有所增强。

我的失活后的催化剂，金属衍射峰有所减弱，反应温度不是很高，又没找到失活后反而衍射峰减弱的文献，一直在纠结，多谢
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5楼2010-12-06 21:41:09
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
Jslwen(金币+1):证明了有机碳，衍射峰是减弱 2010-12-07 13:23:14
已经积碳了？

衍射峰又增强了？

那说明

反应过程中催化剂主组分粒径变大了  结晶度更好了嘛
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6楼2010-12-07 02:52:32
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ikpntnu0122

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-12-07 09:49:02
Jslwen(金币+2): 2010-12-07 13:17:40
碳对X射线是有吸收的，这样如果有显著的碳沉积，应该有明显的衍射峰下降，但是要分析是对所有组分还是某一特定组分。不过积碳一般不影响颗粒大小的，本人觉得XRD适合定性分析，定量的话要很小心，所以下降一点对你的所关注的问题没有影响的话，不用管，你在最后作图的时候只要标准化就可以了，因为衍射峰强度和制备样品也是有关系的。要是你关注积碳，那就要好好分析积碳。例如TGA,Raman
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7楼2010-12-07 06:45:48
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Jslwen

木虫 (小有名气)
常规的Cu-ZnO-Al2O3催化剂，上面的是反应后的，25°那个不是石墨碳，也对应不上别的什么
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8楼2010-12-07 13:26:24
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西大化工院

铜虫 (小有名气)
★
Jslwen(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
636613楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2010-12-06 21:23:03
如果光有积碳效应的话，一般都是衍射峰有所降低的。但是如果伴随其他效应，比如高温聚集等，则不见得了，衍射峰可能甚至会有所增强。

你好，我想问一下，衍射峰强度降低与积碳效应的关系是什么？有文献支持吗？
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10楼2013-03-06 17:22:24
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★ ★
Jslwen(金币+1): 谢谢参与
missu001: 金币+1, 感谢分享！ 2013-03-18 20:58:48
http://www.zhishizhan.net/thread-971558-1-1.html
http://cammt.com/thread-3471-1-1.html
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11楼2013-03-18 20:17:56
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
Jslwen(金币+1): 谢谢参与
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流！ 2013-03-19 09:29:49
7楼说的有道理，积碳的存在对衍射峰强度会有影响，但是不是石墨碳对XDR射线有吸收就不得而知，但与XRD检测时制样过程有关。积碳的存在对晶粒大小信息应该不会有太大影响，直观地观察两个XRD图谱，似乎感觉反应后晶粒尺寸有些减小，可能是由于强度减弱引起的视觉误差，还要通过Scherrer公式进行验证。此外，24~26度间的衍射峰与石墨碳的衍射峰倒是很接近，但如果催化剂制备过程中没有加入石墨作为成型剂的话（因为反应前的CZA催化剂的XRD图上就存在），那就不是石墨碳的峰了。你的问题提出时就局限在了积碳对XRD的影响，而XRD判断积碳灵敏度很差，最好采用O2-TPO@MS来首先判断积碳的存在，然后再考虑是不是积碳引起的催化剂使用前后其XRD图谱衍射峰强度的变化，否则，关于积碳的讨论都是没有意义的。
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12楼2013-03-18 21:17:21
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jichunyan9楼
2010-12-07 13:34   回复  
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