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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】帮忙看一下磷酸铁锂的XRD图，背景很高，急！
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xhhe

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】帮忙看一下磷酸铁锂的XRD图，背景很高，急！

我做的磷酸铁锂的样品，拿去测得的XRD图背景很高，这是怎么回事？是结晶度不高还是Fe元素吸收CuKα造成的干扰！
那些毛刺是不是说明样品很不纯？
期待大家的回答，谢谢！
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1楼 2010-12-03 19:02:57
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
★
xhhe(金币+8):不错。不过，结晶度高了会不会对削落Fe元素吸收的影响？测试条件有选择的余地吗？最好选什么？ 2010-12-03 20:01:18
xhhe(金币+12):感谢你的信息回复。 2010-12-03 21:08:20
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-04 08:25:08
Cu Kα光子能量正好在Fe元素吸收限上,Fe吸收的CuKα光子能量发射出荧光~~不但造成相干散射(峰)的减少,还造成非相干散射(荧光,背底)的增加~~~~~~~

另外磷酸铁锂的结晶态应该不太好，振实密度较低，这可能也是造成它峰比较弱的原因。
几年前做过，记得强度还可以~~~~~
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2楼2010-12-03 19:43:26
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recen

木虫 (文坛精英)
★
xhhe(金币+1): 2010-12-03 20:15:19
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-04 08:25:20
我觉得你这个结晶还可以，峰型很尖锐
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3楼2010-12-03 19:57:01
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recen

木虫 (文坛精英)
xhhe(金币+1): 2010-12-04 08:05:04
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-04 08:25:28
去掉背景看就好了
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4楼2010-12-03 20:02:32
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yangyxj

木虫 (著名写手)
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-04 08:25:33
把背底去掉就OK了
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5楼2010-12-03 20:12:21
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★
xhhe(金币+1):铜高 ? 2010-12-04 08:05:33
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-04 08:25:44
铜高的表现
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6楼2010-12-04 01:47:44
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yymuboy

木虫 (正式写手)
xhhe(金币+2): 2011-02-17 14:45:23
感觉里面有杂质，而且结晶不好

我看你的FOM都已经达到15.1了，说明匹配率不高，上面应该有匹配率更高的物质，可能就是杂质，而且杂质很可能就是主要物相。而你要制备的磷酸亚铁锂反而是次要相或微量相。

你的烧结温度是多少？保温时间多少？

温度不够，时间不够都可能出现这种情况。
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7楼2010-12-20 23:48:30
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
xhhe(金币+1): 2011-02-17 14:45:15
我们原来做过，也有这样的情况！lz是不是样品量不够呀？
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8楼2010-12-21 09:46:03
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
xhhe(金币+5): 2011-02-17 14:45:32
引用回帖:
Originally posted by yymuboy at 2010-12-20 23:48:30:
感觉里面有杂质，而且结晶不好
我看你的FOM都已经达到15.1了，说明匹配率不高，上面应该有匹配率更高的物质，可能就是杂质，而且杂质很可能就是主要物相。而你要制备的反而是次要相或微量相。
你 ...

其实FOM说明不了什么，尤其是高背景谱。如果做物相检索，最好是先做Ka2剥离，然后去背景，但不要做平滑处理，这样再去检索得出的结果会准确得多。
这个谱图中看不出有其它结晶相，可以认为是纯磷酸亚铁锂晶相，数据质量问题的具体原因前面的虫子已经说得很清楚了。
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9楼2010-12-21 10:23:57
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mutong1007

木虫 (著名写手)
xhhe(金币+1): 2011-02-17 14:45:39
是不是仪器的灯管改换了，我们也出现过这种情况，换台仪器就好多了。
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10楼2011-01-25 16:20:26
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kcfreedom001

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你做的还不错!
该有的峰都有出来，只差把背景去掉就行啦 ! 恭喜你喔 !
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11楼2011-04-02 12:42:48
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休眠火山

禁虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
荧光造成的，想要修饰也很简单。

1.增加每步扫描时间，
2.扣除背底
3.适当平滑

这个只是从图的美观上来说的
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12楼2011-04-06 09:11:51
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zhchhxiaob

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
其实峰型很尖锐啊 结晶的不错  你可以试试去掉背景 平滑一下试试
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13楼2011-04-06 10:50:38
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qingwenzhang

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对呀，这个结晶度很高啊。。去掉背景后再平滑一下就好了呀
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14楼2013-06-11 19:22:01
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