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云南曲靖

[交流] 催化剂表面积测定

X射线谱线宽化法
根据谢勒(Scherrer)方程,特定晶面的X射线衍射谱线的净宽度B和晶粒度(微晶大小)L成反比(B=kλ/Lcosθ)。所使用的X射线的波长是λ,布雷格角是θ,k是常数,通常等于1。于是,当催化剂的晶粒度增大时,衍射图样越来越陡。宽度的减小是和催化剂的晶粒度的增大成比例的。因而这个方法对测定金属(或金属氧化物)表面积是有用的,在催化剂技术上有其重要地位。此方法主要限制是不适用于小于50Å的晶粒度,这种场合谱线宽化得太弥散了。而晶粒度大于500Å则精确分辨率而言,谱线又显得太陡。
电子显微镜法
电子显微镜可以直接观察小到约10的粒子并确定其平均大小和形状。像X光一样,它通常是和选择性气体化学吸附结合起来使用,以确定金属表面积。它的主要缺点是难于获得催化剂的代表性样品,因为测定仅限与约10-7克的小样品。

[ Last edited by berlin on 2006-11-14 at 10:18 ]
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ncpliu

木虫 (正式写手)

楼主哪里看到的呀?我怎么从来都没有听说过XRD和TEM可以测表面积的,能否仔细的讲讲怎么测?要是用XRD可以测表面积的话,那我们就不用那么麻烦的去用液氮吸附法测了好象也可以省好多实验的哦!!!要是楼主的方法也可以顺便测定一下孔的大小那就更妙了!!!!!!!!
7楼2006-06-23 22:46:58
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查看全部 14 个回答

sawm

金虫 (正式写手)

0.5

★ ★
paracyclophane(金币+1):Thx! 百家争鸣,百花齐放!
berlin(金币+1):同意
有没有搞错啊,比表面积用这个测量的嘛?
X射线只能测量晶粒的大小,而非粒子的大小。电镜只能表观看看形貌。要测量比表面积需要BET。
2楼2006-06-20 14:01:56
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scxjq

银虫 (正式写手)

★ ★
paracyclophane(金币+1):谢谢提供!
berlin(金币+1):同意
对于表面积的测试,我个人不认同于楼主的帖子,认为应该采用低温液氮吸附脱附分析,也就是常说的BET方程来计算多孔材料的表面积。而且对于微孔材料,用BET方程来计算也会出现偏差,因此需要用langmuir方程来重新计算,只要知道饱和的吸附量就可以计算出具体的数据了。
3楼2006-06-20 15:01:38
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zhaojianchao75

金虫 (小有名气)

测定一般用液氨测,不知道你这个方法是从什么地方得到的!
6楼2006-06-22 17:44:59
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