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limeiwei1987

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何让硝酸镍沉淀为氢氧化镍?加氨水可以么? 已有27人参与

如题。

如果不可以,那么硝酸镍怎样才能生成氢氧化镍沉淀?酸性条件还是碱性条件?可以加什么试剂来实现?

谢谢!
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cxksama

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dy322112(金币+10):讨论让人进步! 2010-12-07 12:20:23
引用回帖:
Originally posted by 愚公8538 at 2010-12-04 07:00:32:

  我的观点和您正好相反,氨水容易形成络合物,而尿素虽然需要高温,但是其优点是:不会形成络合物,并且形成的沉淀是均匀沉淀,氢氧化镍的粒子是纳米粒子,非常均匀。

的确,用尿素做沉淀剂的优点就在于它的缓释羟基的功能,这是一种非常有效的功能,让羟基的消耗、晶体的成核与生长和羟基的缓慢释放、补充同步,有利于晶体的生长完好。其实我原来硕士阶段做的就是采用尿素作为沉淀剂的均相沉淀法,这个我还算是了解的。

而氨水-碱生产球形氢氧化镍其实和尿素的均相沉淀法是殊途同归的。这种方法是为了避免碱与盐直接结合迅速产生絮状无规则的沉淀物而事先采用一种络合方式,使得金属离子被均匀络合在体系当中,而不会集体无规则的同时与羟基结合。当体系达到成核条件的时候,晶体会成核,然后生长,生长过程当中就会缓慢从氨那夺取已经络合好的镍离子,使得晶体的生长与镍离子的缓释同步,这也有利于晶体的生长完好。

总的来说,尿素法可以理解为羟基的缓释,而氨水-碱法可以理解为镍离子的缓释,所以我的观点是两种方式是殊途同归的。甚至可以共同采用络合剂的络合+羟基的缓释。

但是我认为后者运用优于前者的主要原因在于工业上氢氧化镍的生产是连续性的,体系是需要随时监控的,尿素法构成的那个均相体系不方便随时调控(最重要的就是监控pH)
11楼2010-12-04 08:14:42
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cxksama

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dy322112(金币+3):谢谢耐心细致的帮助! 2010-12-03 19:46:54
jinkai838(金币+7):能不能专门开个帖子,给我们讲一下,我们一定有重奖 2010-12-04 10:52:48
氨水和镍离子很容易形成镍氨络离子,加氨水主要作用是络合,使得沉淀反应能缓慢进行,从而使得产物能具有规则有序的形貌(通常为球体),而不是絮状沉淀。而真正的沉淀剂一般用氢氧化钠,反应在较强碱性下进行,碱性太低,容易生成镍氨络离子

为使得氢氧化镍具有规则形貌,一般也可以采用有机螯合剂,例如EDA,EDTA之类,关于沉淀剂一般最多采用的还是氢氧化钠,当然,利用尿素的缓释羟基的功能也是可以的,但是用尿素的缺点在于实验的连续性较差,没有盐碱反应好控制,不适于连续生产,同时也不适于控制pH

[ Last edited by cxksama on 2010-12-3 at 19:26 ]
7楼2010-12-03 19:21:39
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cxksama

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Originally posted by 美好未来 at 2010-12-06 22:00:24:



他不是制备催化剂吗?煅烧最后得到的产物都是氧化镍啊。

催化剂我不懂,我是从做锂电正极材料的角度来说的,与锂源混料焙烧之前氢氧化锂就需要保持一个好的形貌,这样烧的会比较好。
碳酸镍的实验我做过,不过做的是镍锰,发现碳酸镍不是很好控制,一个表现在pH上,反应体系不稳定,二是由于络合剂和沉淀剂是同一物质提供,所以不好分开控制沉淀剂和络合剂的浓度,整个反应的络合比较厉害,镍损失很严重,废水处理会是一个大问题。而且镍在工业上很贵,这也太浪费了。
18楼2010-12-06 22:16:55
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samurai6870

木虫 (正式写手)


dy322112(金币+1):氨水多了就不行 2010-12-03 19:47:40
加氨水 氢氧化钠都行
2楼2010-12-03 09:12:21
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laoan

金虫 (小有名气)


dy322112(金币+1):什么碱,调多少?呵呵 2010-12-03 19:48:07
加碱调pH
3楼2010-12-03 10:02:03
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tergel

银虫 (小有名气)

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dy322112(金币+3):详实可靠,继续努力! 2010-12-03 19:45:31
jinkai838(金币+2): 2010-12-04 01:29:48
jinkai838:其实碳酸钠也可以 2010-12-04 10:50:49
加氨水容易过量啊,就形成[Ni(NH3)6]2+了。
加氢氧化钠就能生成,不过要洗去钠离子。
加尿素也能生成,尿素作为均匀沉淀剂,它不会马上就沉淀,要放在80度反应上几个小时就有沉淀了。我用的尿素和镍的摩尔比是4:1。
碱性条件,pH~8左右。希望对你有帮助!
4楼2010-12-03 10:16:21
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hdpulzx

木虫 (正式写手)

勇敢的硕士。。。

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dy322112(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-12-03 19:45:55
肯定是碱性环境了
可以加氢氧化钠不断调节其PH,观察有无沉淀生成就OK
多一点微笑,生活将变的无比美妙。。。
5楼2010-12-03 10:26:02
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by tergel at 2010-12-03 10:16:21:
加氨水容易过量啊,就形成[Ni(NH3)6]2+了。
加氢氧化钠就能生成,不过要洗去钠离子。
加尿素也能生成,尿素作为均匀沉淀剂,它不会马上就沉淀,要放在80度反应上几个小时就有沉淀了。我用的尿素和镍的摩尔比是4 ...

回答真详细,确实对我有很大的帮助,谢谢你!
我是一个学催化的
6楼2010-12-03 13:48:50
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)


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向楼上的学习啦

谢谢大家的讲解

Good idea! Let's go!!!
8楼2010-12-03 23:41:54
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9675340

至尊木虫 (职业作家)


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Originally posted by cxksama at 2010-12-03 19:21:39:
氨水和镍离子很容易形成镍氨络离子,加氨水主要作用是络合,使得沉淀反应能缓慢进行,从而使得产物能具有规则有序的形貌(通常为球体),而不是絮状沉淀。而真正的沉淀剂一般用氢氧化钠,反应在较强碱性下进行,碱 ...

那氨水和碱的比例应该是怎样的呢?如果刚开始加的氨水较少,就无法形成络合离子;如果加的氨水过量,那碱与之竞争容易得到沉淀么?
9楼2010-12-03 23:59:25
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愚公8538

木虫 (正式写手)

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jinkai838(金币+2):欢迎讨论 2010-12-04 10:53:38
jinkai838(金币+3): 2010-12-04 10:53:46
引用回帖:
Originally posted by cxksama at 2010-12-03 19:21:39:
氨水和镍离子很容易形成镍氨络离子,加氨水主要作用是络合,使得沉淀反应能缓慢进行,从而使得产物能具有规则有序的形貌(通常为球体),而不是絮状沉淀。而真正的沉淀剂一般用氢氧化钠,反应在较强碱性下进行,碱 ...

我的观点和您正好相反,氨水容易形成络合物,而尿素虽然需要高温,但是其优点是:不会形成络合物,并且形成的沉淀是均匀沉淀,氢氧化镍的粒子是纳米粒子,非常均匀。
10楼2010-12-04 07:00:32
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