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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】如何让硝酸镍沉淀为氢氧化镍？加氨水可以么？
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cxksama

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dy322112(金币+10):讨论让人进步！ 2010-12-07 12:20:23
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Originally posted by 愚公8538 at 2010-12-04 07:00:32:

  我的观点和您正好相反，氨水容易形成络合物，而尿素虽然需要高温，但是其优点是：不会形成络合物，并且形成的沉淀是均匀沉淀，氢氧化镍的粒子是纳米粒子，非常均匀。

的确，用尿素做沉淀剂的优点就在于它的缓释羟基的功能，这是一种非常有效的功能，让羟基的消耗、晶体的成核与生长和羟基的缓慢释放、补充同步，有利于晶体的生长完好。其实我原来硕士阶段做的就是采用尿素作为沉淀剂的均相沉淀法，这个我还算是了解的。

而氨水-碱生产球形氢氧化镍其实和尿素的均相沉淀法是殊途同归的。这种方法是为了避免碱与盐直接结合迅速产生絮状无规则的沉淀物而事先采用一种络合方式，使得金属离子被均匀络合在体系当中，而不会集体无规则的同时与羟基结合。当体系达到成核条件的时候，晶体会成核，然后生长，生长过程当中就会缓慢从氨那夺取已经络合好的镍离子，使得晶体的生长与镍离子的缓释同步，这也有利于晶体的生长完好。

总的来说，尿素法可以理解为羟基的缓释，而氨水-碱法可以理解为镍离子的缓释，所以我的观点是两种方式是殊途同归的。甚至可以共同采用络合剂的络合+羟基的缓释。

但是我认为后者运用优于前者的主要原因在于工业上氢氧化镍的生产是连续性的，体系是需要随时监控的，尿素法构成的那个均相体系不方便随时调控（最重要的就是监控pH）
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11楼2010-12-04 08:14:42
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cxksama

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Originally posted by 9675340 at 2010-12-03 23:59:25:


那氨水和碱的比例应该是怎样的呢？如果刚开始加的氨水较少，就无法形成络合离子；如果加的氨水过量，那碱与之竞争容易得到沉淀么？

这个就需要自己摸索了，一般来说氨水的量相对于碱来说肯定是较小的，毕竟只是络合用，而不是沉淀剂

可以尝试一下氨：碱=1:10,1:5，1:3等等

另外，混合的方法也有技巧，你可以将氨和碱混合和作为碱泵入体系，也可以单独一条氨管，一条碱管泵入体系
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12楼2010-12-04 08:19:15
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liuguodeXY

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Originally posted by 愚公8538 at 2010-12-04 07:00:32:

  我的观点和您正好相反，氨水容易形成络合物，而尿素虽然需要高温，但是其优点是：不会形成络合物，并且形成的沉淀是均匀沉淀，氢氧化镍的粒子是纳米粒子，非常均匀。

有文献发现氨水尿素一起加，可以做出中空微球
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13楼2010-12-04 08:19:33
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dy322112(金币+2):理由一下，呵呵 2010-12-07 12:20:56
我不知道你制备的目的，可是我推荐你使用碳酸氢氨
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14楼2010-12-04 09:51:41
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cxksama

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Originally posted by 美好未来 at 2010-12-04 09:51:41:
我不知道你制备的目的，可是我推荐你使用碳酸氢氨

碳酸氢铵的确可行，既有络合功能，又有沉淀功能，但是合成的是碳酸镍沉淀，楼主要的是氢氧化镍沉淀
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15楼2010-12-04 10:55:24
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tangbohejin

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Originally posted by cxksama at 2010-12-04 10:55:24:



碳酸氢铵的确可行，既有络合功能，又有沉淀功能，但是合成的是碳酸镍沉淀，楼主要的是氢氧化镍沉淀

合成的是碱式碳酸盐。在小于90-100度条件下加热一定时间后，晶型会转变为氢氧化物。
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16楼2010-12-04 17:50:35
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美好未来

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Originally posted by cxksama at 2010-12-04 10:55:24:



碳酸氢铵的确可行，既有络合功能，又有沉淀功能，但是合成的是碳酸镍沉淀，楼主要的是氢氧化镍沉淀

他不是制备催化剂吗？煅烧最后得到的产物都是氧化镍啊。
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17楼2010-12-06 22:00:24
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Originally posted by 美好未来 at 2010-12-06 22:00:24:



他不是制备催化剂吗？煅烧最后得到的产物都是氧化镍啊。

催化剂我不懂，我是从做锂电正极材料的角度来说的，与锂源混料焙烧之前氢氧化锂就需要保持一个好的形貌，这样烧的会比较好。
碳酸镍的实验我做过，不过做的是镍锰，发现碳酸镍不是很好控制，一个表现在pH上，反应体系不稳定，二是由于络合剂和沉淀剂是同一物质提供，所以不好分开控制沉淀剂和络合剂的浓度，整个反应的络合比较厉害，镍损失很严重，废水处理会是一个大问题。而且镍在工业上很贵，这也太浪费了。
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18楼2010-12-06 22:16:55
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美好未来

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Originally posted by cxksama at 2010-12-06 22:16:55:



催化剂我不懂，我是从做锂电正极材料的角度来说的，与锂源混料焙烧之前氢氧化锂就需要保持一个好的形貌，这样烧的会比较好。
碳酸镍的实验我做过，不过做的是镍锰，发现碳酸镍不是很好控制，一个表现在pH上 ...

同病相怜啊！以前我是做钛电极的，现在改为化工啦！开始制备催化剂。
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19楼2010-12-06 22:22:20
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Originally posted by 美好未来 at 2010-12-06 22:22:20:


同病相怜啊！以前我是做钛电极的，现在改为化工啦！开始制备催化剂。

呵呵，咱们还是有区别的
你应该是读书吧，所以需要做出创新，要出文章
我是在企业从事研发的，所以需要的是做出稳定的产品，一种不行立马就换另一种，压根就不用过多研究理论
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20楼2010-12-06 22:28:12
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