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汕头大学海洋科学接受调剂
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ufwtny

至尊木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】二肽的合成

本人做氨基酸二肽的合成,这几天在做氨基酸羧基的活化,用的是EDC-Hcl,和hobt,氨基酸是BOc-甘氨酸,比较简单,选的溶剂是thf,但是EDC-Hcl用thf好像不好溶,希望做过的大侠帮帮忙,给小弟推荐个好的溶剂。要是做过氨基酸二肽的大侠,还请指点指点,谢谢了。
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ufwtny

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by caihui172 at 2010-12-09 12:44:37:
DIC做缩合的接肽反应不需要加有机碱,EDC水溶性好些。

我现在手头上能用的偶合试剂有DCC和EDC·HCl,都是不能有水的,而且溶解性也差。我主要还是想用EDC·HCl,有什么好的溶剂吗?
6楼2010-12-09 18:40:27
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caihui172

木虫 (正式写手)



ufwtny(金币+1):谢谢参与
ufwtny(金币+5):能给说详细点不? 2010-12-07 21:52:52
用DIC/HOBt 做缩合剂,DCM/DMF作溶剂就可以了。
2楼2010-12-07 20:28:51
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caihui172

木虫 (正式写手)



ufwtny(金币+5):我试试看 2010-12-09 08:53:30
qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-09 20:14:01
将Boc-Gly-OH和HOBt溶解在二氯甲烷和DMF的混合溶剂中(1:1或2:1,视溶解情况而定,DMF是良溶剂其增加溶解作用)冰浴冷却,电磁搅拌下加入DIC(DIC和HOBt是Boc-Gly-OH mol 量的1.1-1.2倍)撤去冰浴,室温反应30分钟后,加入NH2-AA-OMe进行成肽缩合。TLC监测反应。
3楼2010-12-08 20:51:24
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kaikai5921321

铜虫 (小有名气)


★ ★
ufwtny(金币+1):谢谢参与
ufwtny(金币+5): 2010-12-09 08:53:46
qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-09 20:14:11
接肽的缩合反应中加入有机碱后才能发挥作用,类似你这种反应,将RCOOH和RNH2在瓶中,使用THF,CH2Cl2,DMF都可以,CH2Cl2比较常用,出现溶解以及产率问题时才考虑DMF(后处理需要减压蒸掉), Aicd and amine in CH2Cl2   under ice bath
EDC was added in followed with TEA, stirring at o to room temperture overnight,  TLC ,washed with NH4Cl(aq) NaCl (aq),dry by Na2SO4,concentrated
purifcation with chromatogram
4楼2010-12-08 23:08:24
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