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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】二肽的合成
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ufwtny

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】二肽的合成

本人做氨基酸二肽的合成，这几天在做氨基酸羧基的活化，用的是EDC-Hcl，和hobt，氨基酸是BOc-甘氨酸，比较简单，选的溶剂是thf，但是EDC-Hcl用thf好像不好溶，希望做过的大侠帮帮忙，给小弟推荐个好的溶剂。要是做过氨基酸二肽的大侠，还请指点指点，谢谢了。
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1楼 2010-12-02 11:22:55
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ufwtny

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by caihui172 at 2010-12-09 12:44:37:
DIC做缩合的接肽反应不需要加有机碱，EDC水溶性好些。

我现在手头上能用的偶合试剂有DCC和EDC·HCl，都是不能有水的，而且溶解性也差。我主要还是想用EDC·HCl，有什么好的溶剂吗？
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6楼2010-12-09 18:40:27
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caihui172

木虫 (正式写手)
★
ufwtny(金币+1):谢谢参与
ufwtny(金币+5):能给说详细点不？ 2010-12-07 21:52:52
用DIC/HOBt 做缩合剂，DCM/DMF作溶剂就可以了。
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2楼2010-12-07 20:28:51
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caihui172

木虫 (正式写手)
★
ufwtny(金币+5):我试试看 2010-12-09 08:53:30
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-09 20:14:01
将Boc-Gly-OH和HOBt溶解在二氯甲烷和DMF的混合溶剂中(1:1或2:1，视溶解情况而定，DMF是良溶剂其增加溶解作用）冰浴冷却，电磁搅拌下加入DIC(DIC和HOBt是Boc-Gly-OH mol 量的1.1-1.2倍）撤去冰浴，室温反应30分钟后，加入NH2-AA-OMe进行成肽缩合。TLC监测反应。
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3楼2010-12-08 20:51:24
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kaikai5921321

铜虫 (小有名气)
★ ★
ufwtny(金币+1):谢谢参与
ufwtny(金币+5): 2010-12-09 08:53:46
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-09 20:14:11
接肽的缩合反应中加入有机碱后才能发挥作用，类似你这种反应，将RCOOH和RNH2在瓶中，使用THF,CH2Cl2,DMF都可以，CH2Cl2比较常用，出现溶解以及产率问题时才考虑DMF（后处理需要减压蒸掉）， Aicd and amine in CH2Cl2   under ice bath
EDC was added in followed with TEA, stirring at o to room temperture overnight,  TLC ,washed with NH4Cl(aq) NaCl (aq),dry by Na2SO4,concentrated
purifcation with chromatogram
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4楼2010-12-08 23:08:24
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