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liuguan
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【求助】这篇实验中二氧化硅的制备有人重复过吗？已有6人参与
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Mechanism of Formation of Uniform-Sized Silica Nanospheres这篇实验中制备12nm左右的二氧化硅有人重复过吗？ 12 nm in size were synthesized according to the original method with slight modifications. First, regent grade lysine (0.001 mol, Aldrich, 98%) was dissolved in deionized water with stirring at 333 K. TEOS (0.05 mol, Tokyo Kasei) was added to the lysinewater solution in one step. The molar composition of the reactants was 1TEOS: 0.02lysine: 162H2O. 这个实验我重复后坐SEM 为什么没有看到球，而用得到产物蒸干产量很高，我想问下前辈们帮帮忙，重复这个实验需要注意哪些事情？ |
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 二氧化硅微球制备及表面改性 | 实验相关 |
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znpmg
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60度烘箱里蒸发干燥，干燥以后得到的白色粉末放在坩埚里在550度煅烧5-10小时。 2006 JACS 和2009 Chem. Mater. 里写的不是很清楚。 最简单的方法，不要加入Octane，不用在100度下静置。 按我论文里合成seed的方法来重复，非常简单，重复性也很好，关键的是要控制搅拌，搅拌子的大小以及转速对小球的大小影响很大。 还有要注意的是有时候24小时的反应时间不够，得看到上层的 TEOS phase全部消失为止才算反应结束。 http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la103564p Synthesis of Spherical Silica Seeds. In a typical synthesis, Arg (54.6 mg) was dissolved in water (41.4 g) in a 110 ml glass vial at room temperature. TEOS (3.13 g) was added to the Arg-water solution. The reaction was carried out at 60 °C in a water bath under magnetic stirring for 24 h. The stirring rate was maintained at ca. 500 rpm to obtain TEOS-in-water emulsion system using a 2 cm long Teflon-coated magnetic stirring bar. Spherical silica seeds having an average diameter of 22 nm were synthesized with excellent reproducibility under these reaction conditions. [ Last edited by znpmg on 2011-1-5 at 22:53 ] |
8楼2011-01-05 22:49:42
znpmg
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呵呵，我们组的文章，重复性很好。 我现在就在做这个课题，这个小球很好做。我最近发的论文就是拿这个小球当种子合成棒状硅球，可以参考一下。 Preparation of Anisotropic Silica Nanoparticles via Controlled Assembly of Presynthesized Spherical Seeds http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la103564p |
3楼2010-11-27 22:58:33
liuguan 
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4楼2010-11-28 08:35:57
liuguan
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5楼2010-11-28 08:36:38