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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】真心求助 关于XRD测试峰位偏离的问题
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nishizoo1

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】真心求助 关于XRD测试峰位偏离的问题

谢谢您进来！

我做的是醇热法合成YAG（Y3AL5O12）纳米晶，按照Y:Al=3:5配的原料。但是每次都发现产物的XRD图谱的所有峰位都跟YAlO3的标准卡片完全对应。而与YAG的标准卡片有0.25°的偏差。且没有任何的杂峰。
YAlO3与YAG的这两套峰唯一的差别就是YAG的峰向右偏移了0.25°。

我的问题是，有没有可能是因为晶胞参数的变化，导致0.25°（算很大的偏差吗？）峰位偏移，而与YAlO3对得很好，却对不上YAG的标准卡片。
大家平时做的XRD，有遇到这种情况吗？
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1楼 2010-11-25 15:41:02
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nishizoo1

铜虫 (小有名气)
我看文献上报道他做的YAG的晶胞参数，也跟YAlO3的晶胞参数一样。
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2楼2010-11-25 15:43:13
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zm999ren

金虫 (小有名气)
★ ★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
nishizoo1(金币+1): 2010-11-25 19:30:12
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:40:20
我的经历是ZnSe掺Mn。Nano Lett., 2001, 1 (10), pp 521–525和J. Phys. Chem. B, 2006, 110 (51), pp 25869–25874上掺杂之后由于Zn和Mn的离子半径不同导致XRD峰位偏移，可我做的没发现有偏移。
你对一下偏移的方向对不对先
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3楼2010-11-25 16:26:16
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nishizoo1

铜虫 (小有名气)
可是我现在没有掺杂啊
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4楼2010-11-25 19:30:25
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luckily1022

至尊木虫 (知名作家)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:40:43
我是做高分子的 里面出现这么大的偏差没什么问题，
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5楼2010-11-25 19:43:41
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guyueshuibai

金虫 (正式写手)
★ ★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:41:44
有没有可能是晶体中的应力影响，应力也会造成晶格参数的变化！
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6楼2010-11-25 19:57:31
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wjiawei

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:41:57
看看是不是掺杂导致晶面间距的变化  而引起的峰位变化
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7楼2010-11-25 20:00:19
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ultraq

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:42:11
我看了一下YAG是立方相，而YAlO3是正交相，两者谱图相差还是比较多的。可以看24度左右有无峰就可以判断啦
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8楼2010-11-25 20:08:54
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csxray

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:42:26
YAlO3与YAG应该是有区别的，很多小峰YAG有而前者没有，另外先加入刚玉校一下峰位
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9楼2010-11-25 20:10:03
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bible2

版主 (职业作家)
★ ★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:42:41
不是吧!YAG和YAP的衍射结果差别还是很大的.你的烧结温度还是有些低.

另外适量的让A过量些.

[ Last edited by bible2 on 2010-11-25 at 21:27 ]
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10楼2010-11-25 21:25:23
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nishizoo1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ultraq at 2010-11-25 20:08:54:
我看了一下YAG是立方相，而YAlO3是正交相，两者谱图相差还是比较多的。可以看24度左右有无峰就可以判断啦

YAG 33-0040
YAlO3 38-0222
都是立方相的
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11楼2010-11-26 11:09:48
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zhangfangwen

金虫 (正式写手)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:42:58
应该是掺杂导致晶面间距的变化  而引起的峰位变化
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12楼2010-11-26 11:22:56
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大头团团

新虫 (正式写手)
★ ★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:43:08
如果你没做掺杂 可能有点问题  掺杂后偏移很正常的
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13楼2010-12-10 19:49:58
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pjiang

金虫 (正式写手)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:43:15
前来帮忙顶一贴
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14楼2010-12-11 01:23:22
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m0626

木虫 (著名写手)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
仅仅是偏移就没问题，修一下零点就行
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15楼2010-12-15 09:47:22
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nishizoo1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by m0626 at 2010-12-15 09:47:22:
仅仅是偏移就没问题，修一下零点就行

零点怎么修呢？
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16楼2010-12-16 11:54:00
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m0626

木虫 (著名写手)
nishizoo1(金币+1): 2010-12-19 10:56:39
引用回帖:
Originally posted by m0626 at 2010-12-15 09:47:22:
仅仅是偏移就没问题，修一下零点就行

呵呵，不同软件有不同的方法，如Fullprof修Zero；jaded直接输入2T（0）
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17楼2010-12-16 17:22:34
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caseyou

金虫 (正式写手)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
nishizoo1(金币+1): 2010-12-19 10:56:52
我做的YAG的，也有差别，跟你说的现象很相近，可以共同探讨探讨！
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18楼2010-12-18 17:27:27
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zhangsc006

新虫 (初入文坛)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
峰的偏移很大可能就是晶胞参数的变化引起的，我的样品也有偏移！
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19楼2010-12-23 13:11:37
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caseyou

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangsc006 at 2010-12-23 13:11:37:
峰的偏移很大可能就是晶胞参数的变化引起的，我的样品也有偏移！

你的是什么情况？
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20楼2010-12-23 15:24:31
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江宁小妖

新虫 (正式写手)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
是不是仪器原因？
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21楼2010-12-23 16:55:29
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dragonchen

金虫 (小有名气)
★
nishizoo1(金币+3):谢谢参与
如果测试样品与测试用的玻璃片不平齐的话,也会造成这种整体偏移.
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22楼2011-01-07 17:28:19
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肥太狼

木虫 (著名写手)
★
nishizoo1(金币+2):谢谢参与
你做的是纯YAG还是YAG荧光粉？假如你在YAG里面有掺杂的话，峰位肯定发生移动。而且对XRD卡片的时候不只是要看峰位是否对上，还应该看每个峰的相对强度是否与标准卡片一致。YAG与YAP的峰很相似，但很明显峰的相对强度是不同的，这点要注意啦~~
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23楼2011-01-07 22:37:36
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碧水云天

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
晶胞参数有可能发生的偏移，你的样品是高分子的嘛？那样很有可能晶胞参数发生改变……
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24楼2011-01-08 00:49:02
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nanost

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
整个移动也有可能是零点漂移了。用标准硅粉检查一下机子。机子用久了很容易发生漂移。
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25楼2012-03-05 20:48:42
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flymeng

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
醇热法？莫非是山大的？另外那个pdf卡片对应的是钇铝石榴石相的YAP(文献里看到的，所以，事实上不应该叫YAP，只是化学计量数和YAP相同而已)，另外能不能讲一下你为什么用醇热法合成啊，是为烧陶瓷还是为做荧光粉？
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26楼2013-12-28 14:51:37
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