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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】求各位帮忙分析下UV-vis
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caijj09

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】求各位帮忙分析下UV-vis

前段时间我用纳米粉体做样品测UV-vis。但出来的峰特别奇怪。请大家帮忙分析下。是什么原因造成的？我制样时是直接将纳米粉体倒入蒸馏水中搅拌成悬浮液后再测。
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1楼 2010-11-24 20:41:13
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zdy1398

银虫 (正式写手)
caijj09(金币+1):是不是我制样的问题？固体粉末测UV，一般怎么制样？ 2010-11-25 16:48:38
我怎么看这像HPLC的峰呢？
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2楼2010-11-25 14:10:06
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zm999ren

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+1):我重复了5次，只是峰强弱的差别，形状和出峰位置基本不变，是不是我制样的问题？固体粉末测UV一般怎么制样？ 2010-11-25 16:49:51
我看咋像EPR啊。
再测测呗
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3楼2010-11-25 16:05:43
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清风幽兰

铜虫 (著名写手)
caijj09(金币+2):是不是溶剂效应的结果？请问，固体粉末怎么测UV-vis？ 2010-11-26 16:00:16
是够奇怪的 还特像HPLC的溶剂峰
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4楼2010-11-25 16:59:42
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zm999ren

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+3):知道了，我们实验室的UV没有积分球，只能测液体样品。如果测液体样品的话，溶剂怎么选择？ 2010-11-26 16:01:32
固体测试比分散在溶液中好，直接用粉体测试，看你们的设备了。主要是样品台一般是站立的，粉末压在样品台上或许可以。
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5楼2010-11-25 17:36:23
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caijj09

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 清风幽兰 at 2010-11-25 16:59:42:
是够奇怪的 还特像HPLC的溶剂峰

我没有做HPLC，只是做UV-vis
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6楼2010-11-26 16:10:04
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jojo-z

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+1):重复几次，都一样。我这给的只是示意图，只是说明出来的峰如图所示， 2010-11-27 09:04:01
确实不太像吸收谱图，重复结果也是一样吗？
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7楼2010-11-26 16:52:33
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jojo-z

金虫 (小有名气)
紫外区的吸收不可能是平的
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8楼2010-11-26 16:54:29
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axz123.com

金虫 (小有名气)
楼主传错了吧？这咋看都不像紫外的谱图，倒像是电子顺磁共振的谱，呵呵
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9楼2010-11-26 17:03:23
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zm999ren

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+4):你说的没错，只不过我没进行超声，以为用量少，剧烈摇几下就可以了，我试过一个很稀的样品，峰减弱很多，但峰形一点都没变。 2010-11-27 09:11:16
液体的话只要样品能在里面较好的分散且不影响你的样品就可以了，乙醇，水什么的都可以。超声分散后置入比色皿，另外一个比色皿放入你所用的溶剂作为对比。
我估计你就是这么做的。
方面的话还是找个能测固体吸收的吧
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10楼2010-11-26 17:48:48
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zccken

木虫 (正式写手)
caijj09(金币+1):基线没问题，我测试之前先扫过好几次基线。 2010-11-27 09:13:00
基线可能有问题
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11楼2010-11-26 18:08:31
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yuanzhiqin.119

至尊木虫 (著名写手)
caijj09(金币+3):我测试的样是水制悬浮液，参比直接用的是蒸馏水溶液，和样品的溶剂一样。这样会有问题？ 2010-11-27 09:14:28
你确定你的参比没有问题，感觉像是参比没弄好。再做下吧，紫外吸收不会是这个样子的  。
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12楼2010-11-26 18:48:24
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牛小问

金虫 (著名写手)
caijj09(金币+1):你是Tsinghua的？是哪个系哪个实验室的？我们这的UV测不了固体粉末样，你们那可以吗？我QQ:573617092 2010-11-27 09:15:42
直接用粉测吧！这个图真奇怪！
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13楼2010-11-26 22:28:30
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caijj09

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by axz123.com at 2010-11-26 17:03:23:
楼主传错了吧？这咋看都不像紫外的谱图，倒像是电子顺磁共振的谱，呵呵

没有传错，我这传的只是示意图，是为了说明测出来的UV峰形异常，细节没显示出来。
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14楼2010-11-27 09:08:40
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最近有点忙

木虫 (正式写手)
caijj09(金币+2):重测了5次，结果一致。估计是样品没制好，但我试过一组超稀的溶液，图谱仍然没变化，只是强度减弱而已。（水体系和酒精体系下图谱一样） 2010-11-28 15:53:23
巨奇怪的峰
重新测一下呢？
要是确认是这样的话
能解释原因就有意思了
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15楼2010-11-28 15:43:06
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
caijj09(金币+2):刚买没几个月的仪器啊 2010-12-01 13:41:56
是不是仪器坏了，是不是峰下降的那里要换灯了，但紫外的那个灯坏了？
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16楼2010-11-29 08:50:53
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