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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助UV-vis 图像异常是什么原因？
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caijj09

木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】求助UV-vis 图像异常是什么原因？

我的样品是纳米颗粒，测UV-vis曲线时按如下步骤：
1，将少量纳米颗粒倒入样品瓶中
2，加入适量蒸馏水，摇动。形成悬浮液
3，直接放入UV-vis仪器中进行测试。测试结果如图所示：

请各位帮我分析下，这是什么情况？是我样品制备有问题？还是...？
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1楼 2010-11-24 20:29:13
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caijj09

木虫 (职业作家)
自己顶起
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2楼2010-11-25 16:51:52
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晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+2):低浓度和高浓度都测过，低浓度下，峰强度较低，峰形不变。高浓度峰明显增强，一般在什么浓度范围会比较适合？ 2010-11-26 16:03:58
可能是浓度的原因吧，浓度太低了容易出现负值的情况（浓度高峰形不好）。也有可能是因为溶液不均匀造成的。
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3楼2010-11-26 08:10:23
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matcher

铁杆木虫 (正式写手)
看不到你的图啊，你是想测吸收还是散射啊，你的样品是悬浊液肯定有很强的散射啊
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4楼2010-11-26 10:03:12
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matcher

铁杆木虫 (正式写手)
caijj09(金币+4):原图中负值超-1了。由于图形异常，没有留底。我这没有积分球，固体样只能配成悬浮液了，请问溶剂怎么选择？浓度一般多少为宜？我测的是吸收 2010-11-26 16:06:10
呵呵，这回看到图了，我的浏览器的问题，你的图中负值是多少啊，图最好能给出横纵坐标数值啊
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5楼2010-11-26 10:09:04
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caijj09

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 晓梦蝴蝶 at 2010-11-26 08:10:23:
可能是浓度的原因吧，浓度太低了容易出现负值的情况（浓度高峰形不好）。也有可能是因为溶液不均匀造成的。

溶液不均应该影响也没那么大吧？峰形都变了。我试过低浓和高浓，峰形都一致，只是强弱不同而已
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6楼2010-11-26 16:12:49
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li310

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+3):那我该怎么制样？ 2010-11-27 09:05:59
测紫外一般都配制成溶液，但楼主这种不能完全溶解的情况，肯定会后光散射，导致测量结果偏大。
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7楼2010-11-26 17:58:05
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wangyadi

禁虫 (著名写手)
caijj09(金币+1):谢谢，只不过我的样品难溶 2010-11-28 11:53:58
本帖内容被屏蔽
8楼2010-11-27 10:18:30
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li310

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+3):谢谢，可是我的样品很难容，即使强酸强碱都无能为力。真是杯具 2010-11-28 11:51:44
引用回帖:
Originally posted by li310 at 2010-11-26 17:58:05:
测紫外一般都配制成溶液，但楼主这种不能完全溶解的情况，肯定会后光散射，导致测量结果偏大。

1。选择合适的溶剂，保证样品能完全溶剂，形成均一透明的溶液
2。溶剂的极限波长在测量波长以下。
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9楼2010-11-27 11:07:06
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晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+3):我的固体样品难溶，我再试试吧。 2010-11-28 11:52:41
引用回帖:
Originally posted by caijj09 at 2010-11-26 16:12:49:


溶液不均应该影响也没那么大吧？峰形都变了。我试过低浓和高浓，峰形都一致，只是强弱不同而已

紫外吸收强度最好在0.3-0.7之间，浓度自己掌握啊！你的溶液怎么是悬浊液啊？这样不大好，超声一下吧尽量的混匀！
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10楼2010-11-27 15:02:09
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晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)
caijj09(金币+1):不是，是在水体系下合成的，而且产品是极难溶，不管是水，酒精，硫酸，王水都奈何不了它 2010-11-28 15:55:01
你的纳米颗粒是在有机相中合成的吗？要是那样你为什么不用有机溶剂溶解啊？
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11楼2010-11-27 15:03:45
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weiwei23

银虫 (正式写手)
处理到均质溶液先
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12楼2010-11-28 23:33:32
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matcher

铁杆木虫 (正式写手)
caijj09(金币+3):我QQ 573617092 .做紫外方面可以多交流 2010-12-01 13:41:25
其他的有机溶剂你试过吗？比如DMF、DMSO、甲醇等。如果你想测吸收，那必须得到均一的溶液，不然散射影响很大。如果能做固体紫外最好，我也合成过一个配合物，什么溶剂都不溶解，最后做的固体紫外，不过我不太会分析，呵呵。还有，你是否可以利用固体荧光中的激发光谱得到一些吸收方面的信息呢？这个建议大家讨论一下啊。
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13楼2010-11-30 09:31:46
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