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jolly200318

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】请教关于锂盐电解质六氟磷酸锂的合成（100金币，有价值的回答多给）

从明年开始，我所在课题组要作一个电解质六氟磷酸锂制备的项目，而且我们领导希望借此项目有一天能够上产业。我们查阅了很多资料，大概有些全面了解，但是真要进实验室开始倒弄起来还是有点模糊，毕竟之前没有接触过这方面的研究，尽管之前所在的学校学院搞锂电池材料很厉害。所以，跑到小木虫来请教有经验的前辈。有以下一些问题：
1，合成该电解质的所需条件是比较苛刻的，开展实验前需要购买哪些设备和反应容器？是需要准备干燥房呢，还是真空手套箱就足够了？（目前实验室有一台真空手套箱）
2，合成出六氟磷酸锂后需要做哪些测试？（红外光谱，XRD，电导率的测定，模拟电池的制备，充放电性能分析........？？？？）测试又需要哪些仪器？（电化学工作站，.........？）

希望得到前辈们详细的、有意义的、实质性的指导和建议！

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1楼 2010-11-24 10:04:32

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853155887

木虫 (正式写手)

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jolly200318(金币+1):不管如何，还是要谢谢你 2010-11-29 10:38:12

五氟化磷是六氟磷酸锂合成的重要原料.通常五氟化磷的合成是以红磷或五氧化二磷或者三氯化磷为原料,使用这些原料杂质含量高,难于获得高纯度六氟磷酸锂.我们以多聚磷酸与氟化氢反应产生的六氟磷酸,经发烟硫酸分解转化生成五氟化磷.这一工艺的特点是五氟化磷纯度高,产品中不含水分,反应过程付产的废硫酸和氟化氢可以回收套用。
采用溶剂法工艺,将氟化锂溶于醚中形成30%的分散乳液,然后通入五氟化磷进行反应,五氟化磷可以溶解于醚,反应中生成的六氟磷酸锂在氟化锂表面剥落下来溶解在醚溶剂中.然后经过滤、萃取、分离、干燥得到成品六氟磷酸锂.这一工艺很好地解决了氟化锂和氟化氢的残留问题,可以得到高纯度六氟磷酸锂,产品纯度可以达到99.95%.在六氟磷酸锂合成反应中我们采用多聚磷酸制备五氟化磷,避免了使用红磷和使用五氧化二磷工艺给产品带来的杂质以及给生产过程带来的危险,因为红磷和五氧化二磷都是易燃物品,安全隐患较大.在六氟磷酸锂合成反应中使用醚溶剂,克服了产品杂质含量高,无法获得高纯度产品的缺陷,简化了生产工艺.