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上帝左右手

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助师兄师姐 麻烦看看这个反应：）

这个反应我已经做了一个月了，一直做不出来，很着急，老师给我三个月要我做一个化合物，我正好做到中间的一步卡住了，只剩一个月了，求大家帮忙~
开始（2）我用1.9eq（相比于1），NaH用2.1eq（相比于1），我的步骤是：所有试验用的东西都在80度烘箱中烘2个小时，称取油状物（1）50mg，溶于dry DMF，再加入2.1eqNaH，有很多气泡产生；再将黄色固体（2）{含少许}加入，反应液立刻变成红棕色，取出一点萃取点板，发现（2）已经反应完了，但原点有荧光，纯乙酸乙酯都爬不上去。
怀疑NaH和（2）反应了，后来我只用1.1eqNaH,1.5eq（2），严格无水操作，发现加入NaH后没有明显气泡产生，尽管投入（2）后反应没变成红棕色，（2）仍有剩余，但原点仍有荧光，薄层板上（1）和（2）间还是没有新的荧光点产生，（1）没有荧光而且浓度稀所以不确定（1）有没有反应。
我现在最想知道：
1．这个反应能不能进行？
2．我要不要换碱？如果换，应该用哪种?

[ Last edited by 上帝左右手 on 2010-11-25 at 09:37 ]
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1楼 2010-11-23 14:57:47
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