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上帝左右手

新虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】求助师兄师姐 麻烦看看这个反应:)

这个反应我已经做了一个月了,一直做不出来,很着急,老师给我三个月要我做一个化合物,我正好做到中间的一步卡住了,只剩一个月了,求大家帮忙~
开始(2)我用1.9eq(相比于1),NaH用2.1eq(相比于1),我的步骤是:所有试验用的东西都在80度烘箱中烘2个小时,称取油状物(1)50mg,溶于dry DMF,再加入2.1eqNaH,有很多气泡产生;再将黄色固体(2){含少许}加入,反应液立刻变成红棕色,取出一点萃取点板,发现(2)已经反应完了,但原点有荧光,纯乙酸乙酯都爬不上去。
怀疑NaH和(2)反应了,后来我只用1.1eqNaH,1.5eq(2),严格无水操作,发现加入NaH后没有明显气泡产生,尽管投入(2)后反应没变成红棕色,(2)仍有剩余,但原点仍有荧光,薄层板上(1)和(2)间还是没有新的荧光点产生,(1)没有荧光而且浓度稀所以不确定(1)有没有反应。
我现在最想知道:
1.这个反应能不能进行?
2.我要不要换碱?如果换,应该用哪种?

[ Last edited by 上帝左右手 on 2010-11-25 at 09:37 ]
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