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licuixia

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】管式炉烧硫化物问题——在线等

我用管式炉烧多种复合金属硫化物,通Ar气,流量200ml/min,温度400到600度(温度控制很好),烧出的硫化物XRD图很好,但是变成棕色和发黑了(预期为黄色),关键是几乎没有催化活性了。这是怎么回事呀?
没有做测试优化
附:管式炉轻微漏气,抽完真空6小时漏到常压

[ Last edited by licuixia on 2010-11-22 at 19:10 ]
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lahuangfei

金虫 (正式写手)


licuixia(金币+1): 2010-11-22 19:05:52
你烧的什么硫化物,多少度?
2楼2010-11-22 17:59:28
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hdpulzx

木虫 (正式写手)


licuixia(金币+1): 2010-11-22 19:05:57
温度控制好了么?是不是温度高了?
还有预期的硫化物是什么颜色?能详细点么
3楼2010-11-22 19:01:05
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高驹

至尊木虫 (职业作家)


licuixia(金币+3):不确定,Zn,In,Ag,Cu等的硝酸盐 2010-11-22 20:02:18
licuixia(金币+1):可是我的硫源是几倍过量的呀 2010-11-22 20:04:55
有金属就说不上了,黑色是正常的。金属的颜色吗。
4楼2010-11-22 19:55:19
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高驹

至尊木虫 (职业作家)


licuixia(金币+1): 2010-11-22 20:38:22
硫化铜,硫化银就是黑色的啊,是不是这两种金属过量了,黑色占主要部分了。
没活性,可能是活性组分的原因
5楼2010-11-22 20:13:56
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licuixia

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 高驹 at 2010-11-22 20:13:56:
硫化铜,硫化银就是黑色的啊,是不是这两种金属过量了,黑色占主要部分了。
没活性,可能是活性组分的原因

不含有Cu 和Ag的时候也是这样的  金属都没有过量
6楼2010-11-22 20:22:31
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xxmbear

金虫 (著名写手)


licuixia(金币+2):这就麻烦了 我见文献上也没有后续活化的 2010-11-23 17:07:53
没活性可以活化下
7楼2010-11-22 20:39:56
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hdpulzx

木虫 (正式写手)


licuixia(金币+1):我的升温速度是2度/min,应该不会。另外,烧结了就没有活性了吗 2010-11-23 17:09:07
难道是烧结了?
8楼2010-11-22 21:02:56
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yuran15137

木虫 (小有名气)


licuixia(金币+1):没有特别工艺,先通气一段时间,再升温就行了 2010-11-23 17:10:37
能说一下你的大概工艺吗,我以前都是在固定床上进行硫化的
9楼2010-11-23 15:04:40
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licuixia

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-11-23 15:04:40:
能说一下你的大概工艺吗,我以前都是在固定床上进行硫化的

就是放在瓷舟里烧的
10楼2010-11-23 17:11:14
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yuran15137

木虫 (小有名气)



licuixia(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-23 17:11:14:

就是放在瓷舟里烧的

我们是在固定床上直接硫化的,可能工艺不一样
11楼2010-11-24 14:03:46
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shjy2599

金虫 (正式写手)



licuixia(金币+1):谢谢参与
那就有可能是被氧化了。
12楼2010-11-25 16:50:11
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tusijipp

新虫 (初入文坛)



licuixia(金币+1):谢谢参与
大家知道为什么我在管式炉里用硫化氢硫化的硫化铜是深绿色的么?
13楼2012-03-09 23:06:06
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