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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】管式炉烧硫化物问题——在线等
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licuixia

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】管式炉烧硫化物问题——在线等

我用管式炉烧多种复合金属硫化物，通Ar气，流量200ml/min，温度400到600度（温度控制很好），烧出的硫化物XRD图很好，但是变成棕色和发黑了（预期为黄色），关键是几乎没有催化活性了。这是怎么回事呀？
没有做测试优化
附：管式炉轻微漏气，抽完真空6小时漏到常压

[ Last edited by licuixia on 2010-11-22 at 19:10 ]
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1楼 2010-11-22 16:40:13
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lahuangfei

金虫 (正式写手)
licuixia(金币+1): 2010-11-22 19:05:52
你烧的什么硫化物，多少度？
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2楼2010-11-22 17:59:28
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
licuixia(金币+1): 2010-11-22 19:05:57
温度控制好了么？是不是温度高了？
还有预期的硫化物是什么颜色？能详细点么
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3楼2010-11-22 19:01:05
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
licuixia(金币+3):不确定，Zn，In，Ag，Cu等的硝酸盐 2010-11-22 20:02:18
licuixia(金币+1):可是我的硫源是几倍过量的呀 2010-11-22 20:04:55
有金属就说不上了，黑色是正常的。金属的颜色吗。
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4楼2010-11-22 19:55:19
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高驹

至尊木虫 (职业作家)
licuixia(金币+1): 2010-11-22 20:38:22
硫化铜，硫化银就是黑色的啊，是不是这两种金属过量了，黑色占主要部分了。
没活性，可能是活性组分的原因
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5楼2010-11-22 20:13:56
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licuixia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 高驹 at 2010-11-22 20:13:56:
硫化铜，硫化银就是黑色的啊，是不是这两种金属过量了，黑色占主要部分了。
没活性，可能是活性组分的原因

不含有Cu 和Ag的时候也是这样的  金属都没有过量
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6楼2010-11-22 20:22:31
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xxmbear

金虫 (著名写手)
licuixia(金币+2):这就麻烦了 我见文献上也没有后续活化的 2010-11-23 17:07:53
没活性可以活化下
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7楼2010-11-22 20:39:56
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
licuixia(金币+1):我的升温速度是2度/min，应该不会。另外，烧结了就没有活性了吗 2010-11-23 17:09:07
难道是烧结了？
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8楼2010-11-22 21:02:56
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yuran15137

木虫 (小有名气)
licuixia(金币+1):没有特别工艺，先通气一段时间，再升温就行了 2010-11-23 17:10:37
能说一下你的大概工艺吗，我以前都是在固定床上进行硫化的
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9楼2010-11-23 15:04:40
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licuixia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuran15137 at 2010-11-23 15:04:40:
能说一下你的大概工艺吗，我以前都是在固定床上进行硫化的

就是放在瓷舟里烧的
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10楼2010-11-23 17:11:14
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yuran15137

木虫 (小有名气)
★
licuixia(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by licuixia at 2010-11-23 17:11:14:

就是放在瓷舟里烧的

我们是在固定床上直接硫化的，可能工艺不一样
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11楼2010-11-24 14:03:46
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shjy2599

金虫 (正式写手)
★
licuixia(金币+1):谢谢参与
那就有可能是被氧化了。
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12楼2010-11-25 16:50:11
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tusijipp

新虫 (初入文坛)
★
licuixia(金币+1):谢谢参与
大家知道为什么我在管式炉里用硫化氢硫化的硫化铜是深绿色的么？
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13楼2012-03-09 23:06:06
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