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herald999

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教两个问题——柠檬酸络合和水热处理

刚进实验室，用“柠檬酸络合-模板剂分解耦合法”制备介孔载体。按文献制定实验方案时在步骤上有几处不理解，请热心的大侠路过指点：

（1）柠檬酸络合的作用是什么，为什么要先形成络合物然后才加入模板剂进行造孔？我看相关文献，有的使用了柠檬酸络合，也有的没有这一步而是直接加模板剂，因此困惑于这一步在制备过程中的作用。
（2）比如“95度下水热处理24h“，何谓水热处理（是指水浴加热么），水热处理的作用是什么？进行水热处理的时候烧杯口是不是应该找个东西盖上以防止水蒸发？
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1楼 2010-11-22 16:25:21
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binghai99

银虫 (小有名气)
herald999(金币+1): 2010-11-24 08:40:07
没看你说的文献，只是凭经验说说我的看法，希望对你有用。
（1）估计柠檬酸络合是为了更好的控制前驱物的浓度，反应过程中缓慢地释放金属离子。不用络合也能制备载体，只是得到产物在结晶、相貌上可能会不一样。
（2）水热处理是一种特殊的处理方法，需要把处理对象放在高压釜中密闭，然后置于烘箱中一定温度下反应一定的时间。水热状态下，体系处于一种高压非常态的状态，物质在水中的物性和反应性均有很大改变，会得到与常态下不同的产物。想了解更多你可以查“水热法”的相关资料。
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2楼2010-11-22 17:06:25
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benqi2007

木虫 (正式写手)
herald999(金币+1):谢谢，看来我们课题相近，希望认识下，共同进步！ 2010-11-24 08:49:48
你能说说你看的文献吗？我也是利用柠檬酸络合法，可是我没有加模板剂！
关于你的问题：
1.水热应该是需要在密闭的聚四氟乙烯釜做。
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3楼2010-11-22 17:40:04
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herald999

银虫 (小有名气)
感谢沙发，你的经验对我帮助很大。我是做介孔载体的，不是专门做材料，因此不要求孔道的规整样貌，只要有足够大的比表面积以提高活性即可。请问下，你所说的柠檬酸络合可以缓慢释放金属离子使之在结晶和样貌上不一样，能举个例子吗？是不是说缓慢释放金属离子，效果要比平时的好？
引用回帖:
Originally posted by binghai99 at 2010-11-22 17:06:25:
没看你说的文献，只是凭经验说说我的看法，希望对你有用。
（1）估计柠檬酸络合是为了更好的控制前驱物的浓度，反应过程中缓慢地释放金属离子。不用络合也能制备载体，只是得到产物在结晶、相貌上可能会不一样。 ...

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4楼2010-11-24 08:48:58
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herald999

银虫 (小有名气)
我看的是一篇制备复合氧化物型催化剂的，使用柠檬酸络合及模板剂法。你要的话我可以发给你。Q：475392363
引用回帖:
Originally posted by benqi2007 at 2010-11-22 17:40:04:
你能说说你看的文献吗？我也是利用柠檬酸络合法，可是我没有加模板剂！
关于你的问题：
1.水热应该是需要在密闭的聚四氟乙烯釜做。

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5楼2010-11-24 08:51:30
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鄢燕

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也没加模板剂，不过加热蒸发时溶液很少了看起来还没形成凝胶，很是困惑！！
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6楼2012-07-19 17:28:45
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