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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】请教各位，聚酯反应缩聚过程中遇到了问题！（急）
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教各位，聚酯反应缩聚过程中遇到了问题！（急）

个人在做聚酯反应，缩聚时，温度上升过程中，在220°左右，忽然出现搅拌棒搅拌速度变慢，釜内反应物逐渐变硬，直到搅不动的情况。我的反应温度上限应设在300-310°，釜内反应物变成熔体至硬就很奇怪，无奈之下只能继续升温看情况，到290°后熔体明显变稀，显然是分解了。。。酯化反应中正常，原料没有问题，请教一下各位，我的问题可能出在了什么地方？~不甚感激！

个人推测：是不是应该在加些催化剂，并且升温速度变快一点！~
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1楼 2010-11-19 15:20:45
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tinghaidub

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-19 15:20:45:
个人在做聚酯反应，缩聚时，温度上升过程中，在220°左右，忽然出现搅拌棒搅拌速度变慢，釜内反应物逐渐变硬，直到搅不动的情况。我的反应温度上限应设在300-310°，釜内反应物变成熔体至硬就很奇怪，无奈之下只能 ...

爆聚
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2楼2010-11-19 20:34:55
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
zznjut(金币+1): 2010-11-20 15:33:33
醇酸缩合是可逆反应，没有爆聚这一说，290℃既然能够软化，说明只是分子量比设计的高

如果过原料没有质的问题那就看看量有没有加错，另外，“分解了”是什么意思……
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3楼2010-11-19 20:45:10
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-19 20:45:10:
醇酸缩合是可逆反应，没有爆聚这一说，290℃既然能够软化，说明只是分子量比设计的高

如果过原料没有质的问题那就看看量有没有加错，另外，“分解了”是什么意思……

分解指的是可能热分解，在220°左右逐渐固化，继续加热，怀疑在还没有成大分子链时，就热分解了。
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4楼2010-11-19 23:36:17
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
Capricorn7685(金币+2): 2010-11-20 18:39:49
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-19 23:36:17:



分解指的是可能热分解，在220°左右逐渐固化，继续加热，怀疑在还没有成大分子链时，就热分解了。

那凉下来以后呢？
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5楼2010-11-19 23:51:49
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
★
zznjut(金币+1):鼓励 2010-11-20 15:33:45
Capricorn7685(金币+2): 2010-11-20 18:36:44
你用的什么醇和酸啊？是几官能度和几官能度反应 啊。。。如果你用的是2-2官能度的，就要控制它的分子量就行了 啊，降降温试试。。。如果你用的是2-3或2-4官能度的就要控制它的凝胶点了，不能超过它的凝胶点。。。
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6楼2010-11-20 14:28:03
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ljj19900228 at 2010-11-20 14:28:03:
你用的什么醇和酸啊？是几官能度和几官能度反应 啊。。。如果你用的是2-2官能度的，就要控制它的分子量就行了 啊，降降温试试。。。如果你用的是2-3或2-4官能度的就要控制它的凝胶点了，不能超过它的凝胶点。。。

谢谢你，稍微有些启发了。我用的是2-2官能度，线形缩聚，基本上不涉及体形，所以在反应后期大分子间反应（到时温度会在270左右吧），控制的是分子量。我的这个问题出现在了缩聚前期，220°，还是3聚体或4聚体的样子，搅不动了，所以很困惑。。。
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7楼2010-11-20 18:36:23
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-19 23:51:49:

那凉下来以后呢？

我所指的“热分解”后，就逐渐变稀，最终成液态状，出料后不是我想要的产品。
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8楼2010-11-20 18:39:23
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-20 18:39:23:




我所指的“热分解”后，就逐渐变稀，最终成液态状，出料后不是我想要的产品。

凉下来是很稀的液体？
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9楼2010-11-20 19:01:33
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-20 19:01:33:

凉下来是很稀的液体？

是的。

上面同学说的凝胶，是不是很有可能呢！是不是可以通过改变配比，或外加酸提供等当量的官能团。

[ Last edited by Capricorn7685 on 2010-11-20 at 20:34 ]
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10楼2010-11-20 20:26:28
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
对吻鱼(金币+2):鼓励应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-20 22:08:30
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-20 20:26:28:



是的。

上面同学说的凝胶，是不是很有可能呢！是不是可以通过改变配比，或外加酸提供等当量的官能团。

[ Last edited by Capricorn7685 on 2010-11-20 at 20:34 ]

有意思，重复这个实验，看看能不能作出同样的效果，很可能有别的用途！

所谓的凝胶就是交联，一般变成了固体就不可能再恢复了
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11楼2010-11-20 22:07:56
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
★ ★
对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-21 16:33:09
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-20 18:36:23:




谢谢你，稍微有些启发了。我用的是2-2官能度，线形缩聚，基本上不涉及体形，所以在反应后期大分子间反应（到时温度会在270左右吧），控制的是分子量。我的这个问题出现在了缩聚前期，220°，还是3聚体或4 ...

既然都搅不动了，应该是爆聚了，肯定不是3聚体或四聚体。。。你降温看看有没有效果

[ Last edited by ljj19900228 on 2010-11-21 at 13:02 ]
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12楼2010-11-21 12:39:39
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-20 18:39:23:




我所指的“热分解”后，就逐渐变稀，最终成液态状，出料后不是我想要的产品。

你想得到啥样的成品？
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13楼2010-11-21 12:56:25
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ljj19900228 at 2010-11-21 12:56:25:

你想得到啥样的成品？

嗯。。。。我想得到的是粘度高，也就是分子量高啦，有一定韧性的产品。按理说这个正常反应，出料应该是我想要的产品。
不过你说的那个凝胶。。。如何避免呢，是不是要外加酸催化或调整温度之类？
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14楼2010-11-21 14:37:22
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
★ ★
对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-21 16:33:19
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-21 14:37:22:



嗯。。。。我想得到的是粘度高，也就是分子量高啦，有一定韧性的产品。按理说这个正常反应，出料应该是我想要的产品。
不过你说的那个凝胶。。。如何避免呢，是不是要外加酸催化或调整温度之类？

呵呵，估计你的分子量太大了。。。你降降温或在缩短一下反映时间试试
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15楼2010-11-21 14:44:59
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ljj19900228

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-21 14:37:22:



嗯。。。。我想得到的是粘度高，也就是分子量高啦，有一定韧性的产品。按理说这个正常反应，出料应该是我想要的产品。
不过你说的那个凝胶。。。如何避免呢，是不是要外加酸催化或调整温度之类？

呵呵，估计你的分子量太大了。。。你降降温或在缩短一下反映时间试试
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16楼2010-11-21 14:45:27
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axiu3961

捐助贵宾 (职业作家)
★ ★
对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-21 16:33:30
缩聚反应是个可逆反应，会不会是水解了，如果分解了会有气体释放出来，颜色会变深的。
可以加一下脱水剂看看，希望楼主早日成功，到时把原因和我们分享一下，让我们学习学习。
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17楼2010-11-21 15:03:35
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wezzyl

金虫 (正式写手)
Capricorn7685(金币+1): 2010-11-21 16:57:46
是不是你缩聚出来的物质熔点太高？
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18楼2010-11-21 15:44:55
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Capricorn7685

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wezzyl at 2010-11-21 15:44:55:
是不是你缩聚出来的物质熔点太高？

对对，你说的很对，缩聚出来的东西熔点就是很高，所以温度一直摸不好。有什么经验传授没~非常感谢！
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19楼2010-11-21 16:49:50
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wezzyl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Capricorn7685 at 2010-11-21 16:49:50:



对对，你说的很对，缩聚出来的东西熔点就是很高，所以温度一直摸不好。有什么经验传授没~非常感谢！

试着改用其他的方法。
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20楼2010-11-21 16:53:00
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