[交流] 【求助】核磁分析

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1楼 2010-11-19 13:16:25

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nsdcsj

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3.93 ，4.01是那4个氢 N上的氢可能是4.13和4.76的两个

2楼2010-11-19 13:27:57

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huaxue8061

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Originally posted by nsdcsj at 2010-11-19 13:27:57:
3.93 ，4.01是那4个氢 N上的氢可能是4.13和4.76的两个

是那个物质吗？

4楼2010-11-19 21:54:10

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huaxue8061

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Originally posted by huaxue8061 at 2010-11-19 13:16:25:

请高手分析下，此核磁图和上面的结构式是符合的吗？溶剂用的是氘代水。

这张核磁图能证明物资是上面的结构式吗？请赐教

5楼2010-11-20 09:39:08

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xiaoruicuicui

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感觉不是，因为在N上的氢的振动应该在7以上。你应该把核磁图做的完整点，而且估计你的东西纯度不够，杂峰太多了~！

6楼2010-11-20 09:50:49

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chenjjun1982

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bu xiang

7楼2010-11-20 09:57:17

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xiaoruicuicui

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Originally posted by xiaoruicuicui at 2010-11-20 09:50:49:
感觉不是，因为在N上的氢的振动应该在7以上。你应该把核磁图做的完整点，而且估计你的东西纯度不够，杂峰太多了~！

建议你先用chemdraw做个图，那个图虽然不是很准确，但是还是有很大的参考价值。一般有点偏差，但是不会太多。

8楼2010-11-20 10:00:54

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louluv

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huaxue8061(金币+1): 2010-11-22 12:04:36

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Originally posted by huaxue8061 at 2010-11-19 13:16:25:

请高手分析下，此核磁图和上面的结构式是符合的吗？溶剂用的是氘代水。

您的谱图里显示有两个成分。

明显看到

3.93 ，4.01ppm的是一组，也就是说，它们一个化合物上的峰，而且占的是主体。

4.13和4.76的两个峰，对应着又一个化合物，而且很不幸，那应该就是您给出的结构式对应的化合物。只占较少的一部分。

占主体的那个化合物是什么，如果您是合成得来的话，估计得看看用了什么原料了。

个人觉得这个主要成分可能是： N-氯乙酰基甘氨酸 N-(Chloroacetyl)glycine

也就是： Cl-CH2-CO-NH-CH2-COOH

[ Last edited by louluv on 2010-11-20 at 17:29 ]

9楼2010-11-20 17:17:03

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Originally posted by louluv at 2010-11-20 17:17:03:

您的谱图里显示有两个成分。

明显看到

3.93 ，4.01ppm的是一组，也就是说，它们一个化合物上的峰，而且占的是主体。

4.13和4.76的两个峰，对应着又一个化合物，而且很不幸，那应该就是您给出的结构 ...

高手，我原料就是这个氯乙酰基甘氨酸。是没有反应吗

10楼2010-11-20 19:29:50

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louluv

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Originally posted by huaxue8061 at 2010-11-20 19:29:50:

高手，我原料就是这个氯乙酰基甘氨酸。是没有反应吗

个人觉得是反应了，但是只是较少的一部分。

上面的谱图显示只有较少的一部分是您要的产物，大部分还是未反应的原料。

11楼2010-11-20 21:45:23

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氘代水作溶剂时，N上的活泼氢是不会显示出来的。

12楼2010-11-21 09:05:03

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salin8385

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应该是对的烯醇式异构在里面

13楼2010-11-21 09:20:53

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lb125lb

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结构应该正确，有少许杂志。

14楼2010-11-21 09:59:03

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huaxue8061

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Originally posted by lb125lb at 2010-11-21 09:59:03:
结构应该正确，有少许杂志。

能详细分析下具体峰吗？

15楼2010-11-21 19:30:04

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Originally posted by 315492573 at 2010-11-21 09:05:03:
氘代水作溶剂时，N上的活泼氢是不会显示出来的。

那意思是换溶剂，DMSO？

16楼2010-11-21 19:32:04

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060801317

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太牛啦~忍不住崇拜一下~~

17楼2010-11-21 21:00:56

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huaxue8061

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Originally posted by louluv at 2010-11-20 21:45:23:

个人觉得是反应了，但是只是较少的一部分。

上面的谱图显示只有较少的一部分是您要的产物，大部分还是未反应的原料。

你也做过类似研究吗？

18楼2010-11-22 12:11:00

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louluv

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Originally posted by huaxue8061 at 2010-11-22 12:11:00:

你也做过类似研究吗？

没有，纯属谱图分析。

可以打个原料的谱图，做一下比较。

但是产物生成的不多是确定的了。

产品提纯了吗？

19楼2010-11-22 12:36:44

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Originally posted by louluv at 2010-11-22 12:36:44:

没有，纯属谱图分析。

可以打个原料的谱图，做一下比较。

但是产物生成的不多是确定的了。

产品提纯了吗？

重结晶了。。

20楼2010-11-22 12:54:52

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louluv

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Originally posted by huaxue8061 at 2010-11-22 12:54:52:

重结晶了。。

那就是说化合物是纯的，或者说纯度可以？

如果那样的话，我估计我的分析有问题。

但是应该不是您的目标产物。

文献里您的目标产物是用DMSO作溶剂的，实在不行，就改成DMSO做溶剂看看，

对照一下，相信不难确定是不是产物。

如果不是产物，化合物又有相当纯度，觉得要其他谱图才能确定结构。