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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【讨论】IPDI和甲醇在什么条件能最大限度的生成相应的二氨基甲酸甲酯？
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txfkobe

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】IPDI和甲醇在什么条件能最大限度的生成相应的二氨基甲酸甲酯？ 已有5人参与

本人正在用异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和甲醇反应制备异佛尔酮二氨基甲酸甲酯，但是苦于实验条件不明确，目前还没结晶出东西，所以请大家看看该反应在什么条件能最大限度的生成相应的二氨基甲酸甲酯？谢谢各位
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长成为自己的样子
1楼 2010-11-18 23:13:05
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cGroup

金虫 (正式写手)
★ ★
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东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-19 12:29:20
这个MS很简单吧，甲醇过量，直接反应，加热至沸点2小时，足够了
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2楼2010-11-18 23:19:04
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txfkobe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cGroup at 2010-11-18 23:19:04:
这个MS很简单吧，甲醇过量，直接反应，加热至沸点2小时，足够了

可是我完事后做GC，发现除了甲醇峰外，中间（5.3-5.7）还有4个小峰，最后（6.6-7.0）有两个比较宽的峰。这四个小峰估计应该是两种单氨基甲酸甲酯的顺反异构，最后两个应该是二氨基甲酸甲酯的顺反异构峰吧。我主要是想要二氨基甲酸甲酯，还要把它结晶出来
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长成为自己的样子
3楼2010-11-18 23:28:32
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cGroup

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-19 12:29:33
引用回帖:
Originally posted by txfkobe at 2010-11-18 23:28:32:

可是我完事后做GC，发现除了甲醇峰外，中间（5.3-5.7）还有4个小峰，最后（6.6-7.0）有两个比较宽的峰。这四个小峰估计应该是两种单氨基甲酸甲酯的顺反异构，最后两个应该是二氨基甲酸甲酯的顺反异构峰吧。我主 ...

延长反应时间至反应混合物中NCO 的峰消失为止
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4楼2010-11-18 23:34:10
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txfkobe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cGroup at 2010-11-18 23:34:10:

延长反应时间至反应混合物中NCO 的峰消失为止

谢谢，我看网上有人说加锡类催化剂，我感觉加了可能会影响我的产品质量，因为最后我要提纯出来。弱弱的问一句，NCO基团怎么测它反应完了么？小弟刚接触这个不久，请您指教
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长成为自己的样子
5楼2010-11-19 09:09:40
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cGroup

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-19 12:29:41
测红外光谱，看红外吸收峰
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6楼2010-11-19 09:12:27
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txfkobe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cGroup at 2010-11-19 09:12:27:
测红外光谱，看红外吸收峰

混合物都能测么？直接拿反应液去测？感觉不行吧
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长成为自己的样子
7楼2010-11-19 09:14:38
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-19 12:29:54
IPDI 活性偏低，加催化剂是有必要的，不加催化剂才会影响你产品的质量

GC应该不会把顺反异构都给分出来，最好考虑一下副反应的问题
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Ask Me Anything About EPOXY...
8楼2010-11-19 09:16:14
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txfkobe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-19 09:16:14:
IPDI 活性偏低，加催化剂是有必要的，不加催化剂才会影响你产品的质量

GC应该不会把顺反异构都给分出来，最好考虑一下副反应的问题

GC可以分开的，因为做的GC-MS上的两个峰的分子量是一致的，文献上也说可以分开，并且给出了顺反结构的M\E值
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长成为自己的样子
9楼2010-11-19 09:20:45
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txfkobe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-11-19 09:16:14:
IPDI 活性偏低，加催化剂是有必要的，不加催化剂才会影响你产品的质量

GC应该不会把顺反异构都给分出来，最好考虑一下副反应的问题

IPDI和甲醇的反应副反应无非就是单氨基甲酸甲酯，温度也不是很高，聚合的可能性很小吧
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长成为自己的样子
10楼2010-11-19 09:22:18
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