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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【讨论】IPDI和甲醇在什么条件能最大限度的生成相应的二氨基甲酸甲酯？
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txfkobe

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】IPDI和甲醇在什么条件能最大限度的生成相应的二氨基甲酸甲酯？ 已有5人参与

本人正在用异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和甲醇反应制备异佛尔酮二氨基甲酸甲酯，但是苦于实验条件不明确，目前还没结晶出东西，所以请大家看看该反应在什么条件能最大限度的生成相应的二氨基甲酸甲酯？谢谢各位
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长成为自己的样子
1楼 2010-11-18 23:13:05
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txfkobe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cGroup at 2010-11-18 23:34:10:

延长反应时间至反应混合物中NCO 的峰消失为止

谢谢，我看网上有人说加锡类催化剂，我感觉加了可能会影响我的产品质量，因为最后我要提纯出来。弱弱的问一句，NCO基团怎么测它反应完了么？小弟刚接触这个不久，请您指教
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长成为自己的样子
5楼2010-11-19 09:09:40
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cGroup

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-19 12:29:20
这个MS很简单吧，甲醇过量，直接反应，加热至沸点2小时，足够了
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2楼2010-11-18 23:19:04
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txfkobe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cGroup at 2010-11-18 23:19:04:
这个MS很简单吧，甲醇过量，直接反应，加热至沸点2小时，足够了

可是我完事后做GC，发现除了甲醇峰外，中间（5.3-5.7）还有4个小峰，最后（6.6-7.0）有两个比较宽的峰。这四个小峰估计应该是两种单氨基甲酸甲酯的顺反异构，最后两个应该是二氨基甲酸甲酯的顺反异构峰吧。我主要是想要二氨基甲酸甲酯，还要把它结晶出来
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长成为自己的样子
3楼2010-11-18 23:28:32
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cGroup

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-19 12:29:33
引用回帖:
Originally posted by txfkobe at 2010-11-18 23:28:32:

可是我完事后做GC，发现除了甲醇峰外，中间（5.3-5.7）还有4个小峰，最后（6.6-7.0）有两个比较宽的峰。这四个小峰估计应该是两种单氨基甲酸甲酯的顺反异构，最后两个应该是二氨基甲酸甲酯的顺反异构峰吧。我主 ...

延长反应时间至反应混合物中NCO 的峰消失为止
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4楼2010-11-18 23:34:10
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