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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】Waters breeze GPC图谱解析？
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】Waters breeze GPC图谱解析？

我在外边找人帮忙作了GPC图谱，可是自己不会解析，只能看着几个干巴巴的数字，所以我在这里恳求大家给指点迷津。
如下图所示：

我将两个图谱放到一起了。
1、图片上方的图谱，似乎在肩膀处有峰，这代表是什么意思？
2、两个图谱在结束时出现的波动是什么意思，而且还朝上朝下的峰都有？
3、谱图横坐标是时间，纵坐标只标了一个MV，它和分子量有啥对应关系？是什么意思？
4、谱图的走向能说明说明问题？即峰高了或胖了能代表什么？
5、谱图下方有个分叉的峰是表明有两种物质？
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1楼2010-11-17 10:48:12
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sunjy825

木虫 (著名写手)
这个 我这有说明书~你要发
各种诡异的图形~都有解释
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12楼2010-11-24 11:23:02
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普通回帖

sunny_windy110

木虫 (正式写手)
白鸽8633(金币+1):非常感谢 2010-11-18 10:15:31
这是示差检测器的图，纵坐标--即峰高，是表示样品与溶剂间的折光指数差，与样品浓度成正比， 横坐标时间，与-lgM成正比。
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2楼2010-11-17 17:23:54
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bytelink

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
zznjut(金币+3):欢迎 2010-11-21 11:41:29
白鸽8633(金币+1):受益匪浅 2010-11-24 11:22:44
1 有高分子量的物质，含量较少
2 这是溶剂峰，每一个gpc谱图中都会出现
3 mv是一个电信号的大小，与被测样品和纯流动相溶剂的折光指数的差成正比，与样品浓度成正比（见楼上）；gpc是一种测量相对分子量的方法，需要标准曲线，将一系列已知分子量的聚合物在相同条件下测试，得到流出时间（横坐标）与分子量的关系，测试样品后可以根据该标准曲线得到被测样品的峰顶处分子量（见上图中的180752），通过软件可以得到mn和mw（见下表）
4 在谱图左侧的峰对应的分子量比右侧峰对应的分子量要大。峰高应该与浓度有关系（不严格），峰的宽窄与样品的分子量分布pdi有关系（当然与峰的对称性也有关系）
5 应该是有两种不同分子量的东西
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3楼2010-11-18 08:11:50
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎常来高分子版 2010-11-26 09:43:31
横纵坐标给出数值来看下。

图忠的数值应该是峰位分子量的数据，但是没给出样品的整体分子量信息，说明你的峰在积分的时候遇到了问题，软件不能正常识别你的样品峰。
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4楼2010-11-18 09:08:07
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎常来高分子版 2010-11-26 09:43:36
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-11-18 09:08:07:
横纵坐标给出数值来看下。

图忠的数值应该是峰位分子量的数据，但是没给出样品的整体分子量信息，说明你的峰在积分的时候遇到了问题，软件不能正常识别你的样品峰。

底下的是由于没有截图造成的，数据还是有的，这两个图是我捏合到一起的
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5楼2010-11-18 10:10:40
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎常来高分子版 2010-11-26 09:43:43
引用回帖:
Originally posted by bytelink at 2010-11-18 08:11:50:
1 有高分子量的物质，含量较少
2 这是溶剂峰，每一个gpc谱图中都会出现
3 mv是一个电信号的大小，与被测样品和纯流动相溶剂的折光指数的差成正比，与样品浓度成正比（见楼上）；gpc是一种测量相对分子量的方法， ...

峰的高低也判别含量的大小？
您说的高分子量的物质，就是由于在谱图左侧出现了肩膀吧，那通过面积可以看出高分子量的物质占有多少么？

如果是一个尖峰，那就是pdi要小，胖峰就是pdi要大？
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6楼2010-11-18 10:15:06
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
白鸽8633(金币+1):淋洗好不好是什么决定的，操作手法，您的这个图前边的峰是淋洗峰，还是后边的一堆峰？ 2010-11-24 11:22:17
引用回帖:
Originally posted by 白鸽8633 at 2010-11-17 10:48:12:
我在外边找人帮忙作了GPC图谱，可是自己不会解析，只能看着几个干巴巴的数字，所以我在这里恳求大家给指点迷津。
如下图所示：

我将两个图谱放到 ...

你的峰结果很差这才是正常的淋洗峰
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7楼2010-11-18 11:19:29
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bytelink

金虫 (著名写手)
★
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-21 11:41:58
白鸽8633(金币+1):如果PDI小了，有肩峰也无所谓？肩峰的分子量可以估计出来么？ 2010-11-24 11:20:46
引用回帖:
Originally posted by 白鸽8633 at 2010-11-18 10:15:06:


峰的高低也判别含量的大小？
您说的高分子量的物质，就是由于在谱图左侧出现了肩膀吧，那通过面积可以看出高分子量的物质占有多少么？

如果是一个尖峰，那就是pdi要小，胖峰就是pdi要大？

对于肩峰比较麻烦，在waters的软件中不能对这样的峰进行分峰处理，所以通过面积对其含量进行估计非常粗糙。如果肩峰对你的工作很重要，可以通过调整聚合条件（比如延长或缩短聚合时间）尝试消除。
对于pdi，宽窄是一方面，对称性也很重要。
仅供参考。
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8楼2010-11-18 13:47:24
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bytelink

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-11-18 11:19:29:

  

你的峰结果很差这才是正常的淋洗峰

您帖的图是gpc的吗？流速是多少？用何种检测器？
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9楼2010-11-18 13:49:06
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-21 11:42:09
1mL/min RI detector
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10楼2010-11-21 10:00:27
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-11-18 11:19:29:

  

你的峰结果很差这才是正常的淋洗峰

同样都是后边抖动，为什么说的淋洗很差？
淋洗差是什么意思，会造成什么结果？
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11楼2010-11-24 11:18:47
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-11-24 11:23:02:
这个 我这有说明书~你要发
各种诡异的图形~都有解释

能上传一份么？
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13楼2010-11-24 13:39:45
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
第一个峰是我的样品峰，后面的负峰是溶剂峰，与样品无关。是那部分不用看。
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14楼2010-11-24 14:05:11
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-11-24 14:05:11:
第一个峰是我的样品峰，后面的负峰是溶剂峰，与样品无关。是那部分不用看。

按照您的意思，溶剂峰似乎也有好坏之分，是这样么？就是您开始说的淋洗方面
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15楼2010-11-24 14:23:12
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
白鸽8633(金币+1):样品峰好坏都和什么有关？ 2010-11-25 08:34:44
东昌莘(金币+1):欢迎常来高分子版 2010-11-26 09:44:07
不是，溶剂峰无所谓了，是你的样品峰不好，不是对称分布的峰。
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16楼2010-11-24 14:53:59
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
样品峰的好坏除了和样品有一定关系外，和测试方面，比如说柱子啊什么的有关么？
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17楼2010-11-25 08:34:17
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎常来高分子版 2010-11-26 09:44:17
白鸽8633(金币+1): 2010-11-26 13:58:00
跟柱子的分离效率有关，问一下测试柱子的柱效，看下标样的淋洗峰是不是对称的。
如果柱子没有问题，就是你的样品的问题了。可能是溶剂选择的不合适，样品不能完全按照体积排斥效应分离。
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18楼2010-11-25 13:34:25
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战袭南

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by bytelink at 2010-11-18 08:11:50:
1 有高分子量的物质，含量较少
2 这是溶剂峰，每一个gpc谱图中都会出现
3 mv是一个电信号的大小，与被测样品和纯流动相溶剂的折光指数的差成正比，与样品浓度成正比（见楼上）；gpc是一种测量相对分子量的方法， ...

请教用示差检测器的时候能否得出如下结论：
对于一个多组分的样品，淋出的每种物质的浓度与其峰面积成正比。
谢谢！
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19楼2010-11-25 14:01:38
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):欢迎常来高分子版 2010-11-26 09:44:34
RI峰面积与进样总质量成正比，比例系数中含有dn/dc值。若是一种结构的宽分布样品，其dn/dc值不变时，可以说峰面积与进样浓度成正比。如果你的样品是多组分，各组分结构不同时，dn/dc值也不同，那各个组分的峰面积与对应组分浓度的比例系数不同。
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20楼2010-11-26 08:57:50
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunny_windy110 at 2010-11-25 13:34:25:
跟柱子的分离效率有关，问一下测试柱子的柱效，看下标样的淋洗峰是不是对称的。
如果柱子没有问题，就是你的样品的问题了。可能是溶剂选择的不合适，样品不能完全按照体积排斥效应分离。

因为我没有做过柱效，我想问一句作柱效麻烦么？
做一次柱效大概多长时间？
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21楼2010-11-26 14:03:24
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
白鸽8633(金币+1):我没做过GPC，拿到外边作，被告知作柱效费时，我想问作柱效大概多长时间 2010-11-29 08:36:58
测柱效就是进一针，跟你测试样品没有区别。你看一下你的柱子说明书有没有说过用什么小分子的样品测试。我的柱子说明书指定了用BHT，也可以用跟你流动相混溶的溶剂， 比如丙酮。不要用进纯的丙酮，信号太强，用流动相稀释一下。
柱效的算法可以上网上搜下。
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22楼2010-11-26 21:22:32
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白鸽8633

铁杆木虫 (著名写手)
感谢各位虫友，我再琢磨琢磨
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23楼2011-05-13 09:53:05
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