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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】请教有关油酸碳化的问题
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】请教有关油酸碳化的问题

本人最近在用油酸作表面活性剂合成纳米颗粒，但是在300度反应完以后溶液已经全成黑色的了，估计是油酸碳化了，但是不知道油酸碳化的过程是怎样的，希望大家多多指教！
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1楼 2010-11-17 10:34:19
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refnew

专家顾问 (知名作家)
liuxinghui(金币+1): 2010-11-17 17:09:12
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:35:32
不大可能是碳化
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2楼2010-11-17 12:16:06
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zm999ren

金虫 (小有名气)
liuxinghui(金币+2): 2010-11-17 16:54:28
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:35:39
我感觉也不太可能是碳化。黑色的是不是产物啊
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3楼2010-11-17 13:19:29
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)
liuxinghui(金币+2): 2010-11-17 16:54:37
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:35:59
引用回帖:
Originally posted by liuxinghui at 2010-11-17 10:34:19:
本人最近在用油酸作表面活性剂合成纳米颗粒，但是在300度反应完以后溶液已经全成黑色的了，估计是油酸碳化了，但是不知道油酸碳化的过程是怎样的，希望大家多多指教！

不太可能是碳化，不知道你合成的是哪种纳米颗粒？你用的是热分解法吧
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4楼2010-11-17 16:09:17
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zm999ren at 2010-11-17 13:19:29:
我感觉也不太可能是碳化。黑色的是不是产物啊

以前也做过.产物也不是黑的呀,本来反应物是要固体的,但是我没有固体的,就把硝酸盐的溶液蒸了一下就成这样了,不知道为什么?
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5楼2010-11-17 16:54:12
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-17 16:09:17:

不太可能是碳化，不知道你合成的是哪种纳米颗粒？你用的是热分解法吧

是热分解法,本来反应物是要固体的但我没有固体了,就把硝酸盐的水溶液蒸干替代了,事实上硝酸盐蒸不干,所以反应产物就成黑的了,不知道什么原因?
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6楼2010-11-17 17:05:22
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fxwjg

木虫 (正式写手)
氧化了吧？
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7楼2010-11-17 17:11:28
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by fxwjg at 2010-11-17 17:11:28:
氧化了吧？

不可能,我是在氮气保护下做的.
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8楼2010-11-17 17:14:26
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费雪5336

木虫 (正式写手)
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:36:09
溶液中很难炭化吧
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9楼2010-11-17 17:33:21
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
不知道什么原因，请大家帮忙分析一下。我是在氮气保护下做的
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10楼2010-11-17 21:57:28
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 费雪5336 at 2010-11-17 17:33:21:
溶液中很难炭化吧

请问一下，油酸什么条件下可能碳化呢？
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11楼2010-11-21 14:54:56
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wqnow

木虫 (正式写手)
liuxinghui(金币+3): 2010-11-21 21:39:16
把硝酸盐换成氯化物看看，硝酸盐有氧化性，以前在70℃反应时都把油酸弄得深黄的，换成氯化物就好了
而且300℃如果溶液有点酸性的话，硝酸盐都可能分解了，这样肯定会氧化的

[ Last edited by wqnow on 2010-11-21 at 20:04 ]
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12楼2010-11-21 20:02:52
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wqnow at 2010-11-21 20:02:52:
把硝酸盐换成氯化物看看，硝酸盐有氧化性，以前在70℃反应时都把油酸弄得深黄的，换成氯化物就好了
而且300℃如果溶液有点酸性的话，硝酸盐都可能分解了，这样肯定会氧化的

[ Last edited by wqnow on 2010- ...

你是说硝酸盐分解产生氧气把油酸氧化了吗？那油酸的氧化是在双键氧化吗，那生成的产物有什么特点或性质吗？
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13楼2010-11-21 21:43:52
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
再做一次吧。加油！！！
炭中的碳原子一般只有两种状态的，SP2和SP3，前者如石墨，碳纳米管，后者如金刚石。油酸只是一个小分子，再怎么脱水也脱不成炭的吧。
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14楼2010-11-22 00:59:27
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
liuxinghui(金币+2): 2010-11-22 12:19:55
引用回帖:
Originally posted by liuxinghui at 2010-11-21 14:54:56:

请问一下，油酸什么条件下可能碳化呢？

据我所知，碳化一般有两种方式，一是惰性气氛下升到高温炭化，通常600度以上的，300度下，估计油酸只是沸腾了，键还不会断呢，而且小分子在高温下即使键断了，它的残余的碎片也无法连成具有宏观形貌的东西吧，早就什么都不剩了。二是浓硫酸脱水炭化，你这里应当不存在这种情况吧。
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15楼2010-11-22 01:07:03
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wqnow

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liuxinghui at 2010-11-21 21:43:52:

你是说硝酸盐分解产生氧气把油酸氧化了吗？那油酸的氧化是在双键氧化吗，那生成的产物有什么特点或性质吗？

双键氧化就是颜色变深点，氮气保护不好或者油酸没有纯化很容易发生，硝酸盐分解就要厉害多了，至少生成的自由基氧化性比氧气强多了
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16楼2010-11-22 02:47:25
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lulin87119

银虫 (小有名气)
你加了别的东西吧！
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17楼2010-11-22 12:10:22
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-22 01:07:03:


据我所知，碳化一般有两种方式，一是惰性气氛下升到高温炭化，通常600度以上的，300度下，估计油酸只是沸腾了，键还不会断呢，而且小分子在高温下即使键断了，它的残余的碎片也无法连成具有宏观形貌的东西吧， ...

谢谢你的回答！
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18楼2010-11-22 12:21:09
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wqnow

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-22 01:07:03:


据我所知，碳化一般有两种方式，一是惰性气氛下升到高温炭化，通常600度以上的，300度下，估计油酸只是沸腾了，键还不会断呢，而且小分子在高温下即使键断了，它的残余的碎片也无法连成具有宏观形貌的东西吧， ...

你说的是热分解和脱水，还有贫氧条件下的部分氧化，

他这个要真想知道还不如把溶液洗洗把黑色物质分离出来瞅瞅，

要不继续重复文献，失败的实验现象千奇百怪，偶然一次的都倒废液桶里去了，呵呵

[ Last edited by wqnow on 2010-11-23 at 09:10 ]
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19楼2010-11-23 09:01:39
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wqnow at 2010-11-23 09:01:39:


你说的是热分解和脱水，还有贫氧条件下的部分氧化，

他这个要真想知道还不如把溶液洗洗把黑色物质分离出来瞅瞅，

要不继续重复文献，失败的实验现象千奇百怪，偶然一次的都倒废液桶里去了，呵呵

[  ...

这个方法可以试试，谢啦！
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20楼2010-11-23 16:22:31
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charley86577

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
假如可能的话,楼主不要用硝酸盐,油酸在300度被氧化的可能性不大. 楼上有不少意见是值得参考的
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21楼2010-11-23 17:04:36
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
反应前100度真空抽一个小时吧。效果要好很多。但是我做时还是有点暗黄，我在想是不是国产的油酸不好啊。所以今天买国外的了，明天在试试，看看能不能像文献上写的无色透明溶液。
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22楼2010-11-30 19:08:29
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by luxd422 at 2010-11-30 19:08:29:
反应前100度真空抽一个小时吧。效果要好很多。但是我做时还是有点暗黄，我在想是不是国产的油酸不好啊。所以今天买国外的了，明天在试试，看看能不能像文献上写的无色透明溶液。

谢谢啊!改天试试。
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23楼2010-12-01 22:40:32
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