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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


[交流] 【请教】请教有关油酸碳化的问题

本人最近在用油酸作表面活性剂合成纳米颗粒,但是在300度反应完以后溶液已经全成黑色的了,估计是油酸碳化了,但是不知道油酸碳化的过程是怎样的,希望大家多多指教!
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liuxinghui(金币+1): 2010-11-17 17:09:12
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:35:32
不大可能是碳化
2楼2010-11-17 12:16:06
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zm999ren

金虫 (小有名气)


liuxinghui(金币+2): 2010-11-17 16:54:28
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:35:39
我感觉也不太可能是碳化。黑色的是不是产物啊
3楼2010-11-17 13:19:29
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juanjingmiao

银虫 (正式写手)


liuxinghui(金币+2): 2010-11-17 16:54:37
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:35:59
引用回帖:
Originally posted by liuxinghui at 2010-11-17 10:34:19:
本人最近在用油酸作表面活性剂合成纳米颗粒,但是在300度反应完以后溶液已经全成黑色的了,估计是油酸碳化了,但是不知道油酸碳化的过程是怎样的,希望大家多多指教!

不太可能是碳化,不知道你合成的是哪种纳米颗粒?你用的是热分解法吧
4楼2010-11-17 16:09:17
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by zm999ren at 2010-11-17 13:19:29:
我感觉也不太可能是碳化。黑色的是不是产物啊

以前也做过.产物也不是黑的呀,本来反应物是要固体的,但是我没有固体的,就把硝酸盐的溶液蒸了一下就成这样了,不知道为什么?
5楼2010-11-17 16:54:12
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2010-11-17 16:09:17:

不太可能是碳化,不知道你合成的是哪种纳米颗粒?你用的是热分解法吧

是热分解法,本来反应物是要固体的但我没有固体了,就把硝酸盐的水溶液蒸干替代了,事实上硝酸盐蒸不干,所以反应产物就成黑的了,不知道什么原因?
6楼2010-11-17 17:05:22
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fxwjg

木虫 (正式写手)


氧化了吧?
7楼2010-11-17 17:11:28
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by fxwjg at 2010-11-17 17:11:28:
氧化了吧?

不可能,我是在氮气保护下做的.
8楼2010-11-17 17:14:26
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费雪5336

木虫 (正式写手)


yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 17:36:09
溶液中很难炭化吧
9楼2010-11-17 17:33:21
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


不知道什么原因,请大家帮忙分析一下。我是在氮气保护下做的
10楼2010-11-17 21:57:28
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 费雪5336 at 2010-11-17 17:33:21:
溶液中很难炭化吧

请问一下,油酸什么条件下可能碳化呢?
11楼2010-11-21 14:54:56
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wqnow

木虫 (正式写手)


liuxinghui(金币+3): 2010-11-21 21:39:16
把硝酸盐换成氯化物看看,硝酸盐有氧化性,以前在70℃反应时都把油酸弄得深黄的,换成氯化物就好了
而且300℃如果溶液有点酸性的话,硝酸盐都可能分解了,这样肯定会氧化的

[ Last edited by wqnow on 2010-11-21 at 20:04 ]
12楼2010-11-21 20:02:52
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by wqnow at 2010-11-21 20:02:52:
把硝酸盐换成氯化物看看,硝酸盐有氧化性,以前在70℃反应时都把油酸弄得深黄的,换成氯化物就好了
而且300℃如果溶液有点酸性的话,硝酸盐都可能分解了,这样肯定会氧化的

[ Last edited by wqnow on 2010- ...

你是说硝酸盐分解产生氧气把油酸氧化了吗?那油酸的氧化是在双键氧化吗,那生成的产物有什么特点或性质吗?
13楼2010-11-21 21:43:52
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)


再做一次吧。加油!!!
炭中的碳原子一般只有两种状态的,SP2和SP3,前者如石墨,碳纳米管,后者如金刚石。油酸只是一个小分子,再怎么脱水也脱不成炭的吧。
14楼2010-11-22 00:59:27
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)


liuxinghui(金币+2): 2010-11-22 12:19:55
引用回帖:
Originally posted by liuxinghui at 2010-11-21 14:54:56:

请问一下,油酸什么条件下可能碳化呢?

据我所知,碳化一般有两种方式,一是惰性气氛下升到高温炭化,通常600度以上的,300度下,估计油酸只是沸腾了,键还不会断呢,而且小分子在高温下即使键断了,它的残余的碎片也无法连成具有宏观形貌的东西吧,早就什么都不剩了。二是浓硫酸脱水炭化,你这里应当不存在这种情况吧。
15楼2010-11-22 01:07:03
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wqnow

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by liuxinghui at 2010-11-21 21:43:52:

你是说硝酸盐分解产生氧气把油酸氧化了吗?那油酸的氧化是在双键氧化吗,那生成的产物有什么特点或性质吗?

双键氧化就是颜色变深点,氮气保护不好或者油酸没有纯化很容易发生,硝酸盐分解就要厉害多了,至少生成的自由基氧化性比氧气强多了
16楼2010-11-22 02:47:25
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lulin87119

银虫 (小有名气)


你加了别的东西吧!
17楼2010-11-22 12:10:22
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-22 01:07:03:


据我所知,碳化一般有两种方式,一是惰性气氛下升到高温炭化,通常600度以上的,300度下,估计油酸只是沸腾了,键还不会断呢,而且小分子在高温下即使键断了,它的残余的碎片也无法连成具有宏观形貌的东西吧, ...

谢谢你的回答!
18楼2010-11-22 12:21:09
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wqnow

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dyingfish8158 at 2010-11-22 01:07:03:


据我所知,碳化一般有两种方式,一是惰性气氛下升到高温炭化,通常600度以上的,300度下,估计油酸只是沸腾了,键还不会断呢,而且小分子在高温下即使键断了,它的残余的碎片也无法连成具有宏观形貌的东西吧, ...

你说的是热分解和脱水,还有贫氧条件下的部分氧化,

他这个要真想知道还不如把溶液洗洗把黑色物质分离出来瞅瞅,

要不继续重复文献,失败的实验现象千奇百怪,偶然一次的都倒废液桶里去了,呵呵

[ Last edited by wqnow on 2010-11-23 at 09:10 ]
19楼2010-11-23 09:01:39
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by wqnow at 2010-11-23 09:01:39:


你说的是热分解和脱水,还有贫氧条件下的部分氧化,

他这个要真想知道还不如把溶液洗洗把黑色物质分离出来瞅瞅,

要不继续重复文献,失败的实验现象千奇百怪,偶然一次的都倒废液桶里去了,呵呵

[  ...

这个方法可以试试,谢啦!
20楼2010-11-23 16:22:31
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charley86577

至尊木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
假如可能的话,楼主不要用硝酸盐,油酸在300度被氧化的可能性不大. 楼上有不少意见是值得参考的
21楼2010-11-23 17:04:36
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
反应前100度真空抽一个小时吧。效果要好很多。但是我做时还是有点暗黄,我在想是不是国产的油酸不好啊。所以今天买国外的了,明天在试试,看看能不能像文献上写的无色透明溶液。
22楼2010-11-30 19:08:29
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liuxinghui

金虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by luxd422 at 2010-11-30 19:08:29:
反应前100度真空抽一个小时吧。效果要好很多。但是我做时还是有点暗黄,我在想是不是国产的油酸不好啊。所以今天买国外的了,明天在试试,看看能不能像文献上写的无色透明溶液。

谢谢啊!改天试试。
23楼2010-12-01 22:40:32
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