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444340470

新虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】四氢呋喃与酯类共沸么,怎么分离?

用四氢呋喃当萃取剂,然后减压蒸馏想蒸出四氢呋喃(沸点65℃),可是温度到120℃了也没能蒸出来...这要怎么分离?
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444340470

新虫 (初入文坛)


按照操作来的,开始80℃,以为是没加沸石所以没有气泡亚稳态整不出去,后来我的样品粘度较大的过沸石也没有起作用...直到120℃,才开始沸腾,可是样品也变色了,不知道变成了什么...
3楼2010-11-17 11:13:20
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07tangxin

铜虫 (小有名气)


444340470(金币+1):很感谢回复我的求助 2010-11-17 16:39:39
是不是操作不当?如果四氢呋喃的沸点是65°,那么减压的话肯定会更低的。正确的操作请看
http://www.mychem.cc/youji/show.php?itemid=34
1.减压蒸馏基本原理

        液体的沸点是指它的蒸气压与外界大气压相等时的温度,所以液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。因此,如果用真空泵等减压设备降低液体表面的压力,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的方法即为减压蒸馏。

        2.减压蒸馏装置

        完整的减压蒸馏系统(图2.3-3)包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置四部分。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器,否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。


      3.减压蒸馏的基本操作

        在圆底蒸馏瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏瓶容积的l/2)。装配好仪器,旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的活塞,然后开启真空泵抽气。逐渐关闭活塞,从水银压力计上观察系统所能达到的真空度。调解毛细管上的螺旋夹,使液体中有连续平稳的小气泡通过。开启冷凝水,选用合适的热浴加热蒸馏。收集不同沸程的馏分(可以使用多头接引管)。蒸馏结束,先移去热源,待稍冷后,慢慢地旋开活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵电源。
2楼2010-11-16 13:49:38
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化学小生

铜虫 (小有名气)


是不是反应了啊?
4楼2010-11-20 23:16:37
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