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晓dan

木虫 (小有名气)

[求助] 在乙醚做溶剂的格式试剂中加入四氢呋喃会引起暴沸吗?

我现在做的是格氏试剂与无机材料的反应,反应的溶液是纯的格氏试剂,由于反应过程中的有机溶剂的损失,所以需要补加溶剂,我加的是四氢呋喃,加入10分钟以后发生了暴沸,并有白色沉淀生成,这是什么原因?
    我跟一个师姐讨论,她说可能是格式试剂的水没有除干净,但是我是分析纯的四氢呋喃用氢化铝锂回流干燥了半小时,我认为干燥的可以了,那么还有别的原因吗?
相信是对的,就努力去做;付出就一定有回报!
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wanglin7983

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

晓dan(金币+10, 博学EPI+1): 有道理 2011-05-11 20:35:13
1.可能有问题格式试剂,格式试剂一般要现做现用.
2.一般买的分析纯的四氢呋喃都有谁,必须脱水。

     四氢呋喃(脱水):

            四氢呋喃. 金属钠回流2H,在常压蒸馏,(最好带20CM 的精馏柱蒸馏)
louiswang
2楼2011-05-11 10:40:39
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晓dan

木虫 (小有名气)

实验中还有一个现象就是,过会再加四氢呋喃,沸腾状会消失,而且溶液变得澄清,有没有可能就不是由于四氢呋喃有水那
我买的格式试剂是从aldrich买的,操作过程都无水无氧
相信是对的,就努力去做;付出就一定有回报!
3楼2011-05-11 20:40:15
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晓dan

木虫 (小有名气)

或者是四氢呋喃的干燥时间太短了?还有我用的氢化铝锂做干燥剂是不是效果差啊,应该用金属钠那?
相信是对的,就努力去做;付出就一定有回报!
4楼2011-05-11 20:44:50
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